解决方案 | UHPLC-TQMS G1关于11种全氟化合物检测的技术应用

2026-01-20 14:52:10, 艾立本科技成都艾立本科技有限公司

摘要

新修订的GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》已于2023年4月1日正式实施，其作为对GB/T 5750-2006的一次全面革新，不仅为新版GB 5749《生活饮用水卫生标准》提供了关键的技术支撑，也为生活饮用水的卫生安全评价提供了系统化的检验方法依据。

然而对于大多数实验室而言，自主建立并验证符合新标准要求的检测方法，往往面临周期长、成本高、技术难度大等问题，尤其在方法优化、问题排查与结果确认等环节挑战显著。为此，艾立本针对GB/T 5750系列标准，提供配套的标准化检测方法与全流程应用支持，协助实验室快速完成方法开发和确认，确保检测工作既符合标准要求，又提升运行效率。

前言

本文基于艾立本 UHPLC-TQMS G1 平台，建立了针对 11 种全氟化合物的线性与检出限分析方法。11种全氟化合物在 0.5-50 ng/mL 的浓度范围内线性相关系数 R²均大于0.99，仪器检出限在 0.004~0.027 ng/mL。

实验部分

试剂与标准品

试剂

甲酸：LCMS 级；

甲醇：色谱纯；

2mmol/L 乙酸铵水溶液：准确称取 0.077g 乙酸铵，加入 500mL 水，混匀。

标准品

11 种氟化物混合标准溶液：100μg/mL；

混合标准工作液（1μg/mL）：准确吸取混合标准溶液（100μg/mL）10μL，加入 990μL甲醇，混匀。

设备耗材

艾立本 TQMS G1 液相色谱串联质谱仪：配电喷雾离子源。

仪器条件

液相参数

色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ HP，2.1*100 mm，1.9 μm；

捕集柱：ZORBAX Eclipse XDB-C18，2.1*50 mm，3.5 μm；

柱温：35℃；

进样量：5μL；

质谱参数

电离源模式：电喷雾离子源；

扫描方式：负离子模式；

检测方式：MRM 多反应监测；

电喷雾电压：3300V

探针加热温度：310℃

雾化气流量/psi：60

辅助气流量/psi：15

离子传输管温度：350℃

样品前处理

标准曲线配置：将混合标准溶液（1 μg/mL），用甲醇稀释，配置 10 ng/mL、100 ng/mL的中间标准混合溶液，按照表中配置标准系列溶液。将标准系列溶液由低浓度至高浓度依次进样检测，以目标待测物浓度为横坐标，目标物峰面积为纵坐标进行线性回归，绘制标准曲线。

结果与讨论

11 种全氟化合物标曲建立

化合物的线性范围见下表，各化合物标曲见图1，10 ng/mL各化合物MRM重叠图见图2，各化合物的线性关系良好，R²均大于 0.99。

图1 11种全氟化合物标曲

图2 10ng/mL11种全氟化合物XIC叠加图

0.5ng/mL 混合标准溶液进样 5uL，各化合物的信噪比、检出限见下表。

结论

利用 UHPLC-TQMS G1 平台评估11 种全氟化合物在0.5-50 ng/mL 的浓度范围内的线性，结果11种全氟化合物经线性拟合后，相关系数R²均大于0.99，线性良好。以0.5 ng/mL 进样结果计算3倍信噪比的检出限为0.004~0.027 ng/mL，远低于 GB/T 5750-2023中的曲线最低点，满足方法的检测需求。