第26期阿尔塔有约回顾 |【环境专题】氯化石蜡检测技术线上研讨会精彩回顾及专家答疑

2025-12-10 12:49:38, Alta 天津阿尔塔科技有限公司



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由天津市分析测试协会标准物质与检测技术分会、天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室联合主办的“阿尔塔有约—2025线上系列论坛”第26期【环境专题】氯化石蜡检测技术线上研讨会于2025年10月30日成功举办。

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本期研讨会以氯化石蜡为核心焦点,系统梳理其研究热点议题,集中展示先进分析技术方法。本期研讨会由天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室主任张磊博士主持,邀请到广东省科学院测试分析研究所、中国科学院生态环境研究中心、中国科学院大连化学物理研究所和岛津企业管理(中国)有限公司的专家进行交流,并设有在线互动问答环节。

专家报告与答疑

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吴惠勤 二级研究员

广东省科学院测试分析研究所 

吴惠勤二级研究员作题为《基于高分辨质谱检测不同样品的氯化石蜡检测方法研究与应用》的报告。吴老师系统探讨了基于高分辨质谱的氯化石蜡检测方法,详细介绍了环境样品的预处理、萃取、净化及仪器分析的全流程,并结合广州市水体中氯化石蜡的实际分布数据进行了说明。其次,进一步对比了不同标样下氯化石蜡的检测结果差异,指出国内外合成工艺条件的差异导致结果不同,强调了统一标准品对提升分析结果准确性的重要意义。

吴惠勤二级研究员“专家互动”环节,现场听众提出的问题及解答如下:

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氯化石蜡(MCCP)用哪种定值方法比较准确?氧瓶燃烧法还是质谱?怎么评价这些方法?

氯化石蜡(MCCP)定值目前是用氧瓶燃烧法,由离子色谱法来测定,但是这个方法只适合一些含量比较高的,如果做环境一些微量的取样,这个方法不适合。从目前来讲就最好用高分辨质谱,但是由于这个质谱的响应会有差异。比如C8、C9、C10同样取代5个Cl,同样浓度它响应值会存在差异,那氯取代5个Cl、6个Cl、7个Cl、8个Cl、9个Cl不是平均分布的,所以不同的批次,由于氯取代过程中分布不同所以响应值是存在差别的。

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高丽荣 研究员

中国科学院生态环境研究中心

高丽荣研究员作题为《短链和中链氯化石蜡的分析方法》的报告。高老师系统阐述了氯化石蜡分析技术的最新进展,重点介绍了双聚焦高分辨质谱和全二维气相色谱-飞行时间质谱等创新方法的应用。她指出,这些技术有效解决了短链和中链氯化石蜡在传统四极杆质谱分析中相互干扰的难题,显著提升了检测灵敏度、稳定性和色谱分离度;同时,高老师探讨了当前氯化石蜡面临的分离与检测技术难题,强调了标准品在准确分析中的关键作用。

高丽荣研究员“专家互动”环节,现场听众提出的问题及解答如下:

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1、请问vSCCP可以分离出来吗?

我们现在的负化学电离源只能检测五个氯的或者说四个氯的,要是有三个氯的是我们是检测不出来的。就是现在基于负化学电离源的方法是基于电负性来进行响应。它不能检测这个氯的原子数低于五,不可能再检测最低的。如果这个碳八碳九在四个氯以上,那它应该就跟其他的化合物检测方法没有什么区别。或者说我们使用率增强的话,我们也可以使它的灵敏度提高,它分离跟其他的化合物是没有什么区别的。它难在就在难在它的检测上,就是我们现在几乎我们现在市面上看到的所有方法都不能检测五个氯以下的化合物,它的响应是比较低的。

2、请问氯化石蜡有没有特征离子可以科普一下?

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髙媛 研究员

中国科学院大连化学物理研究所

高媛研究员作题为《氯化石蜡及添加氯化石蜡产品的短中链氯化石蜡测定》的报告。高老师在报告中指出,氯化石蜡分析因同系物和同分异构体众多而面临从总量、碳链到单体的精准定量挑战,且最精细层级目前尚无法实现。对此,她重点介绍了催化加氢与脱氯加氢两种新技术,前者可将氯化石蜡还原为烷烃并通过气相色谱分析碳链摩尔质量,后者则结合高分辨质谱检测氘代烷烃,有效解决了环境与生物样品中低氯代组分的检测难题。最后,她指出合成标准品、建立标准分析方法以及发展自动化处理是未来攻关的重要方向。

高媛研究员“专家互动”环节,现场听众提出的问题及解答如下:

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1、做二噁英的DFS仪器(EI源)可以做SCCP吗?

不能做,氯化石蜡是NCI源

2、那个催化加氢FID检测的团体标准的标准号是多少

T/CCASC3001-2020

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尹戈 应用经理

岛津企业管理(中国)有限公司

尹戈博士作题为《GCMS技术在氯化石蜡分析中的应用》的报告。尹老师系统系统阐述了氯化石蜡的分析策略与挑战,重点介绍了全二维色谱(GC×GC)先进分离技术。该技术能有效区分复杂组分,但其硬件和软件的复杂性限制了标准化推广。同时,他强调定量分析的关键在于前处理环节,需通过优化方案来减轻仪器负担,并分享了热裂解、高分辨质谱以及GC-MS等技术在具体检测中的应用。此外,讨论了氯化石蜡检测中的多种方案,强调了氯含量校正的重要性及短链与中链的相互干扰问题,指出了标准品在新污染物检测中的关键作用,并呼吁推进标准化建设以减少实验结果的不确定性。

尹戈博士“专家互动”环节,现场听众提出的问题及解答如下:

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1、做GB/T 40030这个方法始终不理想(不成线性), 定量是否有问题?

NCI主流方法用Cl%对RF做校准曲线,一般回归系数r2在0.9左右。这和NCI仪器原理相关(响应与Cl%呈正相关,但非线性)。


2、现在短链氯化石蜡是碳数在10-13之间的化合物,有没有遇到碳数在10以下的氯化石蜡?

C8-C9的超锻炼氯化石蜡(vSCCPs)科研文献已有报道,个人认为定量的主要难点:1)NCI对Cl原子数小于5的组分【M-Cl】-基本没有响应,所以C8-C9可能响应差;2)缺少对应标准品进行相对准确的定量,目前可能是SCCPs的响应因子带入计算。


“阿尔塔有约”系列研讨会自2022年推出以来,至今已持续到第26期。我们也将持续推出食品、环境、农残、同位素、临床等专题内容,定期分享标准物质在各领域的技术应用及知识,助推行业标准化发展。

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