Biotage助力诺贝尔化学奖得主北川进教授关于多孔性配位高分子(PCP)全流程研究 — 合成,纯化,浓缩

2025-10-24 14:41:42, Biotage 拜泰齐贸易(上海)有限公司


京都大学物质-细胞综合系统基地(iCeMS)北川進(Susumu Kitagawa)课题组长期致力于多孔性配位高分子(Porous Coordination Polymers, PCPs)与金属有机框架(Metal–Organic Frameworks, MOFs)的基础与应用研究,是2025年诺贝尔化学奖获奖团队!在合成PCP(多孔性配位高分子)以及构建金属有机框架(Metal–Organic Frameworks, MOFs)的过程中,团队使用了多种Biotage产品,包括微波合成 Initiator+ 60、快速色谱仪 Isolera(过柱机)以及高沸点溶剂蒸发工作站 V-10 Touch等。
本次我
们采访了助理教授樋口雅一先生与研究员梶原隆史先生,请他们分享相关研究经验。

     

——请您先介绍一下您的研究内容吧。
樋口老师:我们在北川进教授的指导下,从事“最微小空间的科学与技术”研究。我们非常重视一个词——“无用之用”。这是出自庄子的思想,意思是“看似无用的东西,其实具有极其重要的作用”。
如果把“无”理解为“空间”,那么一个看似空无一物的立方体,其内部的空隙并非毫无意义,而是蕴藏着无数功能的宝库。换作做人来说,即便是看似无用之人,也可能在某个时刻发挥重要作用。我自己也曾多次从这句话中得到鼓舞。

我们的研究对象与只有柱子和屋顶的帕特农神庙十分相似。请您想象一下——如果把神庙缩小到十亿分之一的尺寸,也就是纳米级的尺度,那么这种结构就相当于我们所称的多孔性配位高分子(Porous Coordination Polymer,简称PCP)。
在宏观世界中,神庙内部的“空间”在这个纳米级的微观世界里,则相当于与空气中的气体分子或香料分子大小相近的孔隙空间。通过控制这种空间的大小,以及构成空间骨架的性质,我们就能够让这种空间吸附大量气体,甚至只吸附特定种类的气体。例如,把它放在厕所里,它就能只吸附异味分子,从而成为一种对日常生活非常有用的材料。

你是否玩过那种用棒状或球状磁铁拼出丛林健身架的小玩具?请想象一下那种磁性玩具。
当我们把类似于玩具中“球状”或“棒状”的成分混合进溶液中时,就会立刻自发形成一种规则而均匀、像丛林健身架一样的结构物质。这就是我们研究的物质的合成方法。这种方法被称为“自下而上的方法(Bottom-up)”。

通过这种方式合成出来的物质在热力学上非常稳定,在室温下也不会分解,而且原则上可以以100%的收率得到。此外,它还可以在室温到大约200℃的范围内合成,也就是说,可以通过低能量方式完成反应——这是一个非常重要的特点。
这种物质被称为多孔配位聚合物(PCP)或金属有机框架材料(MOF),实际上是由金属离子和有机分子之间的配位键连接而成的金属配合物网络。
通过组合不同的金属离子和配体,我们可以进一步赋予这种空间更多样的功能。



京都大学 物质-细胞综合系统基地(iCeMS)特定助教 樋口雅一 先生

PCP(多孔配位高分子)的特点首先在于可设计性。

过去常见的多孔性材料有沸石(Zeolite)和活性炭。如果比较每克材料的比表面积,沸石大约为500 平方米/克,活性炭约为 2500 平方米/克。而我们设计的 PCP,借助其结构可调性,能够达到 7000 平方米/克。这相当于一个足球场面积的将近两倍,也就是说,在这样微观的材料中,存在着极其庞大的内部表面积。


这种惊人的内部空间意味着 PCP 具有极强的气体吸附与分离能力,并能在保持轻量的同时,实现高性能的储存与反应功能。

利用这一技术后,在常温环境下就可以高效地从空气中分离出氮气、二氧化碳和氧气,并实现储存与转化。而且,以世界上普遍存在的空气为资源的技术,以及利用大量存在的甲烷的科学研究,都有可能成为取代石油的革命性技术。这类研究也将成为今后科研的重要方向之一。             

如果要探索新材料,微波是必不可少的!
—— 这真是一项有望实现实用化的出色研究。那么,在这样的背景下,为什么会引入微波合成装置呢?
樋口老师:当时,正好有利用微波进行PCP合成的研究陆续被报道。我们课题组也将其作为一种新型材料的合成手段之一,引入了这种装置。
—— 在引入设备时,有考虑过其他厂商的产品吗?
樋口老师:当然我们看过各种同类型的系统设备,但觉得Biotage(拜泰齐)的设备最为易用。它的用户界面设计得非常完善。

机械臂(Auto Sampler)完成全自动进行连续进样合成。

Initiator+ 60


使用了 Initiator+ 60 之后,您具体感受到哪些优点呢?
樋口老师:最显著的就是热传导方式完全不同。几乎可以说是“瞬间合成”。用普通油浴法需要两三天的反应,用这种设备五分钟就能完成。
梶原老师:而且操作非常方便。比如在让金属离子与有机分子配位时,我们会使用两种不同的有机配体——一种沿横向配位,一种沿纵向配位。由于这两种配位的速度不同,反应产物会随反应温度或溶剂种类而变化。有些化合物只有在特定温度、特定浓度下才能生成。

因此,我们必须在各种条件下让大量样品进行反应,以找出它们各自具备哪些功能。
我们的 Initiator+ 配备了全自动机械臂(Auto Sampler),可以让这些多个样品逐个反应,同时稍微改变温度条件进行实验。


——这正是自动进样器独有的优点呢。
梶原先生:是的。而且如果有自动进样器,就可以把样品瓶排好,晚上设定好后就可以下班了。到了早上再来时,所有的合成都已经完成了。我们可以从1到60全部改变设定参数,因此在实验人员不在实验室的情况下,就能合成各种化合物,这非常方便。这样一来,早上就能立刻开始物质的评价工作了。

另外,如果我们需要进行PCP大量合成的话下,也很方便。因为可以通过设定同样的条件下多个反应即可得到大量目标产物。

能够同时应对数量和种类的变化这一点很好。
―是否有不经过加热就能制备PCP的情况?

梶原先生:这要看物质而定,有些物质只需要在室温下把金属和有机配体混合,就能自行生成。
——需要加
热的化合物与不需要加热的化合物,大概比例是多少呢?
梶原先生:虽然不能明确地
说,但总体来看,需要加热的情况更多一些。实际情况就是Initiator+ 60的转化效率非常高。

——京都大学 物质—细胞综合系统基地(iCeMS)研究员 梶原隆史


帮助快速获取新材料!——快速色谱系统

—— 您也在使用快速纯化系统 Isolera,请问它在研究的哪个环节中发挥作用呢? PCP 合成本身的收率理论上是 100%,似乎用不到纯化设备……
樋口老师:在合成 PCP 时,正如刚才所解释的,我们会将金属离子与有机分子混合进行反应。其中,有机分子部分非常关键。为了合成具有新功能的新物质,仅使用市售的有机分子是有限的。通过将金属离子与我们自行设计的有机合成分子组合,就能实现无限的材料拓展。因此,我们需要自行进行有机分子的合成。
—— 那么,Isolera 就是在有机分子合成后的纯化阶段发挥作用的吧。
樋口老师:没错。开始使用它的契机是研究竞争的加剧。如今各种新物质不断被开发,我们也希望能开发出更多新材料。为此,必须快速且可靠地完成纯化工作。在这样的环境下,Isolera 发挥了非常强大的作用。

充满光感的蓝色设计极具魅力,也让我希望自己保持明朗与积极。

樋口老师:当然,使用方便是很重要的,但设计同样极其重要。当然,这是在具备充分功能的前提下来说的。如果两款产品功能相同,我一定会选择设计更出色的那一款。Biotage 的产品就很好,它的造型非常精致、富有美感。
—— 您的这种视角,正体现出从事科学与技术创新研究的特质呢。
樋口老师:关注设计是非常重要的。**优美的设计往往蕴含着优美的功能。**我们的研究其实也是如此。不过,有时候“不美”的设计中也可能隐藏着优美的功能,这一点需要注意(笑)。
此外,颜色和环境也能激发灵感,提升创造力,所以设计确实非常重要。那种颜色也让实验室变得更加明亮。我自己也希望保持美丽与明亮的状态,所以眼镜、夹—— 继续采访。
难怪这栋建筑和实验室都如此漂亮、设计精良呢。我们公司也十分注重设计,看来这是共同点。请问您是否已经将纯化软件升级到了最新版本?
梶原先生:最近刚进行了软件升级,确实能感受到速度更快了。
—— Flash纯化柱也在发挥作用吧?
梶原先生:我们使用的是 SNAP Ultra,效率确实很高。一次就能纯化相当多的样品,这一点非常好。

在浓缩高沸点溶剂时,V-10的性能非常强劲。

― 请问您一般在什么场合使V-10呢?

梶原先生:在 PCP 的合成中,我们常常使用水或 DMF 作为溶剂,因此在浓缩时会使用V-10。
V-10 的性能非常强大。
如果使用普通的旋转蒸发仪,浓缩过程会相当困难,需要施加较高的温度。
而使用 V-10 的话,大约只需40℃ 左右,并且在很短的时间内就能完成浓缩。                 

―能否请您谈谈今后的研究计划?
樋口老
师:
关于 PCP 的研究,目前全球范
围内都在积极推进其实用化的研究。我们的目标是开发出可在日常生活环境中使用的物质,也就是说,即使接触到水也能保持稳定的物质。

最近,我们开发并发表了具有防水功能的超疏水性PCP,获得了超出预期的反响,收到了许多咨询。我认为,今后能够在更加严苛环境下依然保持稳定的PCP也将陆续被开发出来。

从科学史的角度来看,活性炭大约已有3600岁的历史;沸石大约260岁;而PCP才刚满18岁。可以说,一个是老前辈,一个是中坚力量,而PCP则还是个年轻的新秀。PCP这一领域依然蕴含着巨大的发展潜力。希望当它迎来20岁“成年”之时,已经能在大家的生活中各个角落发挥出重要作用,成为真正有用的材料。

― 非常感谢您在百忙之中接受我们的采访。


微波合成系统 Initiator+ 系列

这是一款配备全自动机械臂的微波合成装置。
采用 400W 单模微波照射,能够强劲且精确地控制温度。
通过机器人系统,最多可实现 60 个样品的连续反应。


京都大学 物质—细胞综合系统基地(iCeMS,Integrated Cell-Material Sciences)

https://www.icems.kyoto-u.ac.jp/en/

京都大学的起源可追溯至1861年(文久元年)的长崎养成所,以及1869年(明治2年)的舍密局。1889年(明治22年),第三高等中学校由大阪迁至京都;1897年(明治30年),京都帝国大学正式成立。
如今,京都大学设有10个学部、18个研究科目,拥有约5400名教职员工、本科生约1.3万人、研究生约9300人。

物质—细胞综合系统基地(iCeMS)以“理解细胞的化学原理,并创造受细胞功能启发的功能性材料(Cell-Inspired Materials)及能调控细胞功能的化学物质(Materials for Cell Control)”为目标开展研究。

其中,北川進(Susumu Kitagawa)教授团队是日本京都大学高等研究院物质-细胞统合研究中心的核心研究组,其以配位化学、生物无机化学、多孔性材料与生物材料为核心研究领域,致力于开发具有储存、分离、转化、运输等功能的多孔配位聚合物(PCP)材料,可灵活操控对地球环境、能源与生命至关重要的气体,如H₂、O₂、CH₄、CO₂、NO等,其研究成果在全球范围内备受瞩目。


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