福立仪器|提升QC效率与可靠性（下）：福立GC让药品溶剂残留无处遁形

2025-10-23 14:08:08 浙江福立分析仪器有限公司

让每一次分离分析都成为可信赖的答案

II类残留溶剂（如甲醇、乙腈、二氯甲烷、甲苯、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺等）在药品生产工艺中应用广泛，其残留量需根据明确的PDE（每日允许暴露量）限值进行科学管控，是平衡生产工艺与用药安全、确保药品质量符合法规要求的关键环节。尤其对于高沸点溶剂，其低挥发性对检测技术提出了更高要求。

福立仪器严格遵循《中国药典》2025年版四部通则0861，采用F80气相色谱仪搭载HS930全自动顶空进样器，结合RBX-WAX与RBX-624双柱系统，建立了全面覆盖II类低沸点与高沸点溶剂的检测方案。

该方案不仅可精准测定甲醇、乙腈、四氢呋喃等低沸点组分，更通过优化的高温顶空技术或溶剂提取法，有效检测N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、乙二醇等关键高沸点溶剂，系统性强，重现性高，为药品从研发到生产的全生命周期质量研究提供完整、可靠技术保障。

PART.01

分析检测方法

方法概要

II类低沸点溶剂：

试样在顶空瓶内加热，各组分向液上空间挥发，气液两相达到热力学动态平衡。各组分经色谱柱分离，用氢火焰FID检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。

II高沸点溶剂顶空法：

II高沸点溶剂溶剂提取法：

溶剂提取法是一种基于物质在不同溶剂中溶解度差异的分离技术，通过选择合适溶剂将目标成分从样品中提取出来。再在选定的色谱工作条件下，各组分分离后用FID检测器检测，依据对照品色谱峰的保留时间进行定性，采用面积归一法定量。

分析设备

F80气相色谱仪（附双氢火焰离子检测器）搭载HS930全自动顶空进样器

色谱柱

1.RBX-WAX/30m*0.32mm*0.5μm

2.RBX-624/30m*0.32mm*1.8μm

PART.02

分析检测数据

II类低沸点溶剂：

1.典型谱图

图1 标准溶液在624柱上的典型谱图

1. 甲醇 2. 乙腈 3. 二氯甲烷 4. 叔丁醇 5. 1,2-二氯乙烯 6. 正己烷 7. 硝基甲烷 8. 四氢呋喃 9. 三氯甲烷 10. 环己烷 11. 三氯乙烯 12. 甲基环己烷 13. 1,4-二氧六环 14. 甲基异丁酮＋环戊基甲醚 15. 吡啶＋甲苯 16. 2-己酮 17. 氯苯 18. 乙苯 19. 对＋间二甲苯 20. 邻二甲苯 21. 异丙苯 22. 四氢化萘

图2 标准溶液在WAX柱上的典型谱图

1.正己烷 2. 环己烷 3. 甲基环己烷 4. 1,2-二氯乙烯 4. 四氢呋喃 6. 甲醇 7. 叔丁醇 8. 二氯甲烷 9. 环戊基甲醚 10. 三氯乙烯 11. 乙腈 12. 甲基异丁酮 13 三氯甲烷 14. 苯 15. 1,4-二氧六环 16. 2-己酮 17. 乙苯 18. 对二甲苯 19. 间二甲苯 20. 硝基甲烷 21. 异丙苯 22. 邻二甲苯 23. 吡啶 24. 氯苯 25. 四氢化萘

2.重复性实验