IONTOF / TOFSIMS 飞行时间二次离子质谱 / TOF-SIMS M6型

TOF-SIMS是一种非常灵敏的表面分析技术，适用于许多工业和研究应用。该技术通过对一次离子束轰击样品表面产生的二次离子进行质量分析，并行探测所有元素和化合物，具有极高的传输率（可达到100%），只需要一次轰击就可以得到研究点的完整质量谱图，从而提供有关样品表面、薄层、界面的详细元素和分子信息，并能提供全面的三维分析。其用途广泛，包括半导体，聚合物，涂料，涂层，玻璃，纸张，金属，陶瓷，生物材料，药品和有机组织领域。

全新 M6 — — 飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS）先进科技

M6 是 IONTOF 在 TOFSIMS 5 基础上开发的新一代高端飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS）仪器，对一次离子源（LMIG）和质量分析器（TOF Analyser）进行了突破性的改进。

此外，在硬件方面还增加了 MS/MS 功能选项，重新设计了加热和冷却系统；在软件方面新增了多元统计分析（MVSA）软件包。其设计保证了 SIMS 应用在所有领域的卓越性能。

新的突破性离子束和质量分析器技术使 M6 成为二次离子质谱（SIMS）仪器中的耀眼光芒、工业和学术研究的理想工具。

全新 M6 具有以下突出优势：

1      新型 Nanoprobe 50 具有高横向分辨率 (< 50 nm)

2      质量分辨率 > 30,000

3      独特的延迟提取模式可同时实现高传输，高横向质量

4      广域的动态范围和检测限

5      用于阐明分子结构具有 CID 片段功能的 TOF MS/MS

6      先进智能的 SurfaceLab 7 软件，包括完全集成的多元统计分析 (MVSA) 软件包

7      新型灵活按钮式闭环样品加热和冷却系统，可长期无人值守运行

Nanoprobe 50 — — 全新 M6 的突破性离子束技术

       Nanoprobe 50 是新一代 M6 的铋离子团簇离子源（LMIG）。

       该源可提供高达 40 nA 的 DC 电流和高达 40 pA 的脉冲一次离子电流（最大脉冲一次离子电流是 TOF.SIMS 5 的 2 倍 ），保证 50 nm 的最佳横向分辨率和提高两倍的数据传输率。

  其新的双极集束系统可以以高达 50 kHz 的重复频率运行，从而允许极高的数据速率和改善的检测极限，使质谱性能和操作便捷性都更上一层楼。

  其快速成像模式下的性能优于 90 nm @ 350 pA，束流密度比上一代的 TOF.SIMS 5 提高接近 2 倍。

  Nanoprobe 50 是用于高横向分辨率显微分析和成像以及高质量分辨率表面质谱分析和深度剖析的理想一次离子源。

铝在标准测试样品（ L-200，由德国 BAM 提供）上的分布的表面成像，其中的红色方框所示为与右图相对应的线扫描区域。

线扫描结果表明新一代 M6 的最高横向分辨率可低至 30 nm。

一次离子：Bi3++, 视场： 8 x 8 μm2，像素大小：15 nm

其他重要改进点：

     1、可变光阑

  新型 Nanoprobe 50 配备了高精度光阑切换系统，结合全自动离子束对准功能，可提供更灵活的全自动离子束对准。

  仪器操作员可以从多达 9 个的不同光阑中进行选择，通过自动压电驱动器迅速（<1 s）切换光阑，然后迅速（<2 s）以纳米精度自动对准，为手头的分析任务提供最佳的离子源设置。

 

2、双束集束系统

  平均束能量不发生变化，保持焦距不变，无需重新聚焦。

 

3、内置Faraday Cup

  内置 Faraday Cup 可以实时快速测量分离质量和脉冲一次离子电流。

  不再需要移动样品台，不再受分析器提取极性和分析室存在的可能影响电流测量的化学环境的影响。

 

4、全数字式的扫描栅极

M6 - Nanoprobe 50 与 TOF.SIMS 5 - Bi Nanoprobe 的性能对比

LMIG 的关键性能参数对比	TOF.SIMS 5 Bi Nanoprobe	M6 Nanoprobe 50
离子束最高能量	30 keV	30 keV
最高重复频率	50 kHz	50 kHz
最佳横向分辨率	< 70 nm	< 50 nm
Fast Imaging 模式下的束流密度	< 120 nm @ 400 pA	< 90 nm @ 350 pA
最高 DC 电流	> 30 nA	> 40 nA
最高脉冲电流	> 20 pA	> 40 pA

全新 M6 TOF Analyser（质量分析器）

   相比于其他类型的质量分析器，传输率、质量分辨率和质量精度是飞行时间质量分析器最重要的优势性能。

   M6 的反射型飞行时间质量分析器具有高传输率和高质量分辨率的特点，不论在 SIMS 正谱还是 SIMS 负谱应用中，两种高性能都是同时实现的。此外，可达到的足够高的质量精度是实现清晰峰鉴定的重要前提。M6 的飞行时间质量分析器具有线性质量标度，可提供优于 10 ppm 的卓越质量精度。

   相对于 TOF.SIMS 5 的 TOF Analyser 而言，M6 的 TOF Analyser 采用了全新的提取光学器件设计，可通过切换提取光学器件的工作模式实现更高的传输率和成像景深，非常适合进行样品台扫描成像；改进了二次离子传输系统，二次离子的传输能量高达 6 keV，提高了灵敏度并极大改善了 Delayed Extraction 模式下的性能；拓展了二次离子的飞行路径，从 2 m 增加到 3 m，全新 M6 的质量分辨率最高水平可达到 30,000（FWHM）；还进一步提高了二次离子检测系统的灵敏度和检测效率。并且 M6 的 TOF Analyser 依然兼容现有的EDR 技术和 Hybrid SIMS 功能选项。

       提取光学系统和检测系统的革新性设计使传输率提高了三倍。结合高重复率和经过改进的 Nanoprobe 50 的一次离子电流，在双束深度剖析中的检测限也提高了三倍。新的开发还使成像速度提高了三倍，曾经耗时的图像采集如今只需要几分钟。

TOF.SIMS 5 和 M6 的 TOF Analyser 主要性能参数对比

M6的全新提取光学器件设计

如图所示，新的提取光学器件设计提供单透镜和双透镜两种工作模式，双透镜模式可使 M6 具有更高的传输率和更高的景深。

    提取光学器件工作在单透镜模式下时，具有更佳的质量分辨率和质谱性能；工作在双透镜模式下时，具有更高的灵敏度和更大的景深（成像的最大景深可达 400μm，如下图所示）。

M6 性能极大改善的 Delayed Extraction 模式

M6 的延迟提取模式可以实现 10,000 以上的质量分辨率，同时得到优于 50 nm 的横向分辨率。

    下图是 M6 在 Delayed Extraction 模式下得到的二维成像，结合了 20 nm 的成像像素分辨率和高于 10,000 的质量分辨率。

M6性能极大改善的Delayed Extraction模式

  延迟提取模式应用在非常粗糙的样品上也同样表现出优越的性能，再结合M6提取光学器件的出色景深，可显著降低形貌衬度。

       下图所示为粘贴在铝基板上的市售创可贴的示意图，从纤维的顶部到铝基板的高度差大于 300 μm。

        下图为市售创可贴的纤维结构分析的二维成像叠合图，显示出C₄H₉（红），Na（绿）和Al（蓝）的表面分布。

        该图像很好地展示了 M6 TOF 分析仪的出色景深，相应的质谱显示出无机峰和有机峰明确分离的良好质量分辨率。

全新 M6 TOF Analyser（质量分析器）

   相比于其他类型的质量分析器，传输率、质量分辨率和质量精度是飞行时间质量分析器最重要的优势性能。

   M6 的反射型飞行时间质量分析器具有高传输率和高质量分辨率的特点，不论在 SIMS 正谱还是 SIMS 负谱应用中，两种高性能都是同时实现的。此外，可达到的足够高的质量精度是实现清晰峰鉴定的重要前提。M6 的飞行时间质量分析器具有线性质量标度，可提供优于 10 ppm 的卓越质量精度。

   相对于 TOF.SIMS 5 的 TOF Analyser 而言，M6 的 TOF Analyser 采用了全新的提取光学器件设计，可通过切换提取光学器件的工作模式实现更高的传输率和成像景深，非常适合进行样品台扫描成像；改进了二次离子传输系统，二次离子的传输能量高达 6 keV，提高了灵敏度并极大改善了 Delayed Extraction 模式下的性能；拓展了二次离子的飞行路径，从 2 m 增加到 3 m，全新 M6 的质量分辨率最高水平可达到 30,000（FWHM）；还进一步提高了二次离子检测系统的灵敏度和检测效率。并且 M6 的 TOF Analyser 依然兼容现有的EDR 技术和 Hybrid SIMS 功能选项。

       提取光学系统和检测系统的革新性设计使传输率提高了三倍。结合高重复率和经过改进的 Nanoprobe 50 的一次离子电流，在双束深度剖析中的检测限也提高了三倍。新的开发还使成像速度提高了三倍，曾经耗时的图像采集如今只需要几分钟。

TOF.SIMS 5 和 M6 的 TOF Analyser 主要性能参数对比

   如右图所示，新的提取光学器件设计提供单透镜和双透镜两种工作模式，双透镜模式可使 M6 具有更高的传输率和更高的景深。

        提取光学器件工作在单透镜模式下时，具有更佳的质量分辨率和质谱性能；工作在双透镜模式下时，具有更高的灵敏度和更大的景深（成像的最大景深可达 400μm，如下图所示）。

M6的全新提取光学器件设计

M6 性能极大改善的 Delayed Extraction 模式

   M6 的延迟提取模式可以实现 10,000 以上的质量分辨率，同时得到优于 50 nm 的横向分辨率。

       下图是 M6 在 Delayed Extraction 模式下得到的二维成像，结合了 20 nm 的成像像素分辨率和高于 10,000 的质量分辨率。

M6性能极大改善的Delayed Extraction模式

  延迟提取模式应用在非常粗糙的样品上也同样表现出优越的性能，再结合M6提取光学器件的出色景深，可显著降低形貌衬度。

       下图所示为粘贴在铝基板上的市售创可贴的示意图，从纤维的顶部到铝基板的高度差大于 300 μm。

        下图为市售创可贴的纤维结构分析的二维成像叠合图，显示出C₄H₉（红），Na（绿）和Al（蓝）的表面分布。

        该图像很好地展示了 M6 TOF 分析仪的出色景深，相应的质谱显示出无机峰和有机峰明确分离的良好质量分辨率。

比 TOF.SIMS 5 TOF Analyser 提高 3 倍的灵敏度和传输率

全新 M6 加热和冷却系统（Heating & Cooling）

    为了将飞行时间二次离子质谱（TOFSIMS）的分析应用拓展到如挥发性化合物等组分会随温度变化而变化的材料，可以在进样室或分析室安装加热和冷却系统。

    由计算机编程控制温度和分析程序，为测定随温度变化而变化的成分而给出成分的温度分布提供了途径（也就是所谓的温度分布 SIMS ），还可以在选定的温度下进行分析、测定材料发生相变或转变的温度，还可以分析温敏材料。

    全新 M6 的 Heating & Cooling 是 IONTOF 在 TOF SIMS 5 Heating & Cooling 的基础上重新设计的全新加热和冷却系统，特别是在加热和冷却样品托、冷却系统方面。

TOF.SIMS 5 和 M6 的 TOF Analyser 主要性能参数对比

TOF SIMS 5 Heating & Cooling                                    M6 Heating & Cooling

加热和冷却样品托经过重新设计后，其载样台的样品容许尺寸从原来的 1 cm 拓展到了 2.5 cm；

TOF.SIMS 5 的加热和冷却系统由一个液氮杜瓦、可移动的冷却触点、电阻加热器、实时测温热电偶、PID 调节的高精度温度控制、PC 机与控制器的接口组成。    该系统可配置于分析室和进样室中，并且与TOF.SIMS 5 的 100 mm、200 mm 和 300 mm 型号兼容。 分析室或进样室的样品温度能以 +/- 1 °C 的精度在 - 150 °C 到 + 600 °C 的区间内调节。	M6 的加热和冷却系统包括一个低温储氮罐，一个用于超快速冷却的液氮泵，以及一个带 PC 接口的高精度PID温度控制器。    重新设计的冷却系统采用闭环液氮泵高效循环冷却，冷却快速且液氮消耗低（< 0.5 升/小时）；得益于新的冷却方式，原来在加热或冷却时不可移动的样品托如今支持全五轴移动（X，Y，Z，旋转R 和倾斜T）； 还支持在分析室和进样室中进行超过 24 小时无人值守的按钮式样品冷却操作；以及对加热或冷却后的样品进行大面积成像。

温度分布 SIMS 分析应用案例 — — 聚苯乙烯 GCS

下图所示为聚苯乙烯样品随温度变化而表现出的不同聚苯乙烯低聚物的信号强度。

     本案例显示出了聚苯乙烯低聚物的温度依赖性。对于本次分析，温度以每秒 0.3 °C 的加热速率从 -100 °C 升高到 500 °C。

下图为聚苯乙烯样品在不同温度范围内的表面质谱。

SurfaceLab 7

SurfaceLab 7 是适用于所有 IONTOF 仪器的仪器操作，数据采集和数据分析软件。  

IONTOF 借助此多功能软件包为当今的学术和工业实验室提供专业的解决方案。

极其强大的交互式数据分析系统使费时的数据重建变得过时，并且彻底改变了如今 TOF-SIMS 数据的处理方式。

SurfaceLab 7.1 版本软件还包括用于质谱、成像、深度剖析和 3D 分析数据的完全集成的多元统计分析 ( MVSA)软件包。

SurfaceLab 7 功能强大的交互式数据分析：

1、交互式数据分析

2、完全集成的 MVSA 软件包

3、完全集成的质谱库

4、先进的脚本和自动化功能

多元统计分析（MVSA）：
MVSA 是指一组统计方法，可以同时检查多个变量之间的关系。

它通常用于在不会破坏基本信息的前提下通过减少变量的数量以降低数据集的复杂程度。

SurfaceLab 7 包含以下 MVSA 方法：

1、主成分分析 (PCA)

2、最大自相关因子 (MAF)

3、多元曲线分辨 (MCR)

多元统计分析 ( MVSA ) 应用案例 — — 不同颜色墨水的 MCR 分析

图示为四种不同颜色墨水的条纹图案组成的样品的光学图像 ( Field of view 5 x 5 mm² ) ，从左到右依次为黑色墨水，红色墨水，绿色墨水，蓝色墨水。

本案例试图通过多元统计分析技术（MVSA）中的多元曲线分辨分析方法（MCR）得到每一种颜色墨水区别于其他颜色墨水的关键成分。

Surfacelab 7 不仅功能强大，应用分析方法的操作也十分简便。在执行了面扫描和一个包含 800 多个质量峰（这些峰几乎代表了 90 % 的所有测得的信号强度）的自动峰搜索之后，即可应用了Surfacelab 7 中包含的 MCR 方法。

       下图所示为对由来自不同颜色墨水的条纹图案组成的样品进行的 MCR 分析结果。

       MCR 分析结果给出了图示的代表不同化学物质横向分布的 score image。

       从图中可以明显看出，MCR 分析结果可以清楚地区分样品上的不同墨水。

代表不同化学物质横向分布的不同 MCR 组分的 Score images

除了 scores images 外，还生成了相应的 loadings spectra （如下图所示）。这些 loadings spectra 通过在质谱图上显示每个二次离子对相应组分即化学物质的贡献来表征化学组成。

由于 MVSA 软件包已完全集成到 SurfaceLab 7 软件包和交互式数据分析之中，因此选定质量对应的二次离子图像会在 loadings plot 中显示出来。

TOF MS/MS

TOF-SIMS 是一种用于表征有机材料体系表面信息和层信息的出色技术，但是有机质谱的解读可能会非常具有挑战性，并且要求用户具有丰富的解谱经验。为了进一步简化谱图数据处理，IONTOF 为 M6 提供了各种工具，例如质谱图库，完全集成的多元统计分析（MVSA）软件包，以及强大性能的 Q ExactiveTM 功能扩展。

相对于 M6 Hybrid SIMS 而言，全新 M6 推出的 ToF MS / MS 功能选件是一种更为经济的 MS / MS 解决方案。

M6 TOF MS / MS 主要特点：

1、高传输率（> 80％）和高灵敏度

2、高质量分辨率的离子预选择，以避免MS2碎片造成图谱干扰

3、具有分别独立优化分析条件的连续完整的MS1和MS2数据流

4、支持多个预选离子的全自动MS/MS采集

5、MS1的性能不受接收角，传输率或质量分辨率的影响

相近质量特征分子离子峰的ToF MS / MS分析：

本案例为柠檬酸三丁酯 (Tributyl citrate) 和单硬脂酸甘油酯 (Glyceryl monostearate) 的混合物的MS / MS分析。

在MS 1质谱下，可见两种分子在相同的标称质量下均显示出特征分子峰。

通过 ToF MS / MS 功能选件独特的高质量分辨率的离子预选择，可以生成任何目标分子的独立MS 2质谱，以避免碎片图谱干扰。下图是两种分子的特征分子峰的MS2质谱：

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