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----宝鸡浩翔生物技术有限公司 盐酸青藤碱生产工艺 粗品部分: 青风藤根 切片,凉干,粉碎 碱化 加石灰乳15% 碱化,静止2h 装罐 加甲***溶液(纯度90%以上)以3.2.2倍量提取 三次,每次2h,温度不超过80℃,合并提取溶液 药渣(经检验含盐酸 浓缩 青藤碱低0.01%后弃取) 溶液浓缩至原料的1/2,加脱敏剂脱敏 放置过夜(24h) 析晶,抽滤 粗品 产品精制部分: 粗品 加4倍量纯净水加热至沸 搅拌加4倍量分析性(粉末) 活性炭保持沸腾1h,加脱敏剂脱敏 热滤 活性炭 滤液 解析活性炭,加炭2倍量水 加盐酸调PH=2(精密试纸) 加热至沸,持续1h 放置过夜,搅拌 热滤(溶液) 析晶 抽滤,加纯净水淋洗,真空 干燥,温度不超过45℃,干燥8h HPLC法测定盐酸青藤碱 精品(送样检验,含盐酸青藤碱 的含量及有关物质: 98%以上为合格产品,按 Kromasil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm;); 25kg/桶包装,同意出厂)。 流动相:乙***一***酸二氢钠溶液(12:88); 流速:0.8ml/min; 检测波长:265nm。 结果在该色谱条件下,盐酸青藤碱在0.4124—2.0620μg的范围内具有良好的玑性关系,r=0.9997;平均回收率为99.74%;RSD为1.30%;盐酸青藤碱含量为98.o%以上;有关物质小于0.33%。结论此法简便、快速、准确,专属性好。
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