标准解读
GB/T 6682-2008
分析实验室用水规格和试验方法
“标准规定了分析实验室用水的级别、规格、取样及贮存、试验方法和试验报告。本标准适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水。可根据实际工作需要选用不同级别的水。“
一、外观
分析实验室用水目视观察应为无色透明液体。
二、级别
分析实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。
分析实验室用水共分三个级别:一级水、二级水和三级水。
一级水
1.一级水用于有严格要求的分析试验,包括对颗粒有要求的试验。如高效液相色谱分析用水。
2.一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后,再经0.2µm微孔滤膜过滤来制取。
二级水
1.二级水用于无机痕量分析等试验,如原子吸收光谱分析用水。
2.二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。
三级水
1.三级水用于一般化学分析试验。
2.三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。
三、规格

四、取样及贮存
容器
各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭、专用的玻璃容器。新容器在使用前需用盐酸溶液(质量分数为20%)浸泡2d~3d,再用待测水反复冲洗,并注满待测水浸泡6h以上。
取样
按本标准进行试验,至少应取3L有代表性水样。取样前用待测水反复清洗容器,取样时要避免沾污。水样应注满容器。
贮存
各级用水在贮存期间,其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。因此,一级水不可贮存,使用前制备。二级水、三级水可适量制备,分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。各级用水在运输过程中应避免沾污。
五、试验方法
在试验方法中,各项试验必须在洁净环境中进行,并采取适当措施,以避免试样的沾污。水样均按精确至0.1mL量取,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。
试验中均使用分析纯试剂和相应级别的水。
pH值
调整好并校正仪器,量取100mL水样,进行测定。
电导率
1.一、二级水的测量:将电导池装在水处理装置流动出水口处,调节水流速,赶净管道及电导池内的气泡,即可进行测量。
2.三级水的测量:取400mL水样于锥形瓶中,插入电导池后即可进行测量。
3.注意事项:测量用的电导仪和电导池应定期进行检定。
可氧化物质
1.量取1000mL二级水,注入烧杯中,加入5.0mL硫酸溶液(20%),混匀。
2.量取200mL三级水,注入烧杯中,加入1.0mL硫酸溶液(20%),混匀。
3.在上述已酸化的试液中,分别加入1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMn04)=0.0lmol/L]混匀,盖上表面皿,加热至沸并保持5min。洛液的粉红色不得完全消失。
蒸发残渣
1.水样预浓集量取1000mL二级水(三级水取 500mL)。将水样分几次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶中,于水浴上减压蒸发(避免蒸干)。待水样最后蒸至约50mL时,停止加热。
2.测定将上述预浓集的水样,转移至一个已于105℃±2℃恒量的蒸发皿中,并用5mL~10mL水样分2次~3次冲洗蒸馏瓶,将洗液与预浓集水样合并于蒸发皿中,在低于沸点温度的水浴上蒸干,并在105℃±2℃电烘箱中干燥至恒重。
可溶性硅
1.量取520mL一级水(二级水取 270mL),注入铂皿中,在防尘条件下,亚沸蒸发至约20mL,停止加热,冷却至室温,加1.0mL钼酸铵溶液(50g/L),摇匀,放置5min 后,加1.0mL草酸溶液(50g/L), 摇匀,放置1min后,加1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液(2g/L),摇匀。移入比色管中,稀释至25mL, 摇匀,于60℃水浴中保温10min。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
2.标准比色溶液的制备是0.50mL二氧化硅标准溶液(0.01mg/mL),用水样稀释至20mL后,与同体积试液同时间样处理。
六、该标准的变化
本标准修改采用ISO 3696:1987《分析实验室用水规格和试验方法》(英文版)。
考虑我国国情,本标准在采用ISO 3696:1987时做了一些修改。有关技术性差异己编入正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录A中列出了本标准章条编号与ISO 3696: 1987章条编号对照一览表。在附录B中给出了本标准与ISO 3696:1987技术性差异及其原因一览表以供参考。
本标准代替GB/T 6682——1992《分析实验室用水规格和试验方法》,与GB/T 6682——1992相比主要变化如下:一一增加了实验报告(本版的第8 章)。本标准的附录C为规范性附录,附录A、附录B为资料性附录。 本标准于1986年首次发布,于1992年第一次修订。
▲▲▲敲黑板
实验室水质纯度如何是实验的基本,甚至是许多实验的成败核心。实验室所用的试剂和溶剂应当用纯水配制。固然,对水纯度的规定取决于实验的目的,例如,毒物和痕量元素分析一般的蒸馏水达不到规定,这些实验规定水的纯度极高。蒸馏水和去离子水合用于许多用途。这两种纯化水质的技术均有自身的长处和缺陷。去离子法可除去蒸馏法所无能为力的离子状态杂质,如氨和二氧化碳,但是非离子状态杂质,涉及许多有机化合物、细菌、热原等不能用离子互换树脂除去胶态物质能透过离子互换柱系统。而这些却能被蒸馏法除去,因此实验中有关生物物质,如酶的反映,以及生物基准物质的配制,建议使用由去离子水通过全玻蒸馏器制得的双蒸水。所以,实验室正确、准确的用水十分重要!
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