基于AQbD理念LabSolutions MD用于11种染料成分液相液质检测方法的建立

领域：纺织/印染/服装/皮革    资料类型：操作维修手册   

基于AQbD理念LabSolutions MD用于11种染料成分液相液质检测方法的建立1

高效液相色谱法、高效液相色谱串联质谱法都是检测染料成分的重要手段。随着染料成分的数量不断增加，种类不断增多，相关检测的方法也有多变的特点。即使同色系的染料成分在前处理、检测方法上，往往都会出现较大的差别。对于检测人员的方法开发、优化能力有较高的要求。因此，在实际检测过程中，检测人员是否具备快速建立、优化方法的能力也成为检测效果的重要影响因素。

利用基于AQbD理念的LabSolutions MD软件结合岛津方法开发系统与LCMS-2050联用，建立一套用于液相分析条件探索的自动化系统，将方法开发过程数据化、直观化，降低了方法开发难度。Method Development Solution工作站将繁琐的条件变化设置过程大为简化，图形操作过程更为清晰和易于理解，让方法开发更轻松。

岛津解决方案

岛津方法开发系统与液相质谱LCMS-2050联用；基于AQbD理念的LabSolutions MD软件。

岛津方法开发系统特点：

支持超高效分离平台

全自动优化程序

自动选择多根色谱柱，多种流动相体系

支持多类型液相检测器，MS数据进行高效的峰跟踪

LabSolutions MD软件特点：

(1)通过实验设计DoE提高实验效率基于各个分析步骤设计实验流程，可高效地开发分析方法

(2)通过构建设计空间将参数的有效区域可视化将因子(参数)和响应之间的关系绘制成响应曲面获得最佳的分析条件

(3)实现实验结果的数据库集中管理汇总实验设计、设计空间、色谱图并进行报告输出通过数据库管理确保数据完整性

样品处理及采集

准确移取十一种染料成分标准溶液于容量瓶中，加入适量50%甲醇水溶液，配置成浓度为1ug/mL的混合标准溶液，经0.22 um滤膜过滤后进样分析。

分析条件

质谱条件：

结果与讨论

01 筛选阶段

1.1筛选阶段实验设计

由于流动相、色谱柱对色谱峰的分离起到关键性作用，因此在筛选阶段采用全因子实验对2种流动相和3种色谱柱进行了实验设计，如表2所示，筛选分类情况如表3所示：

1.2筛选阶段的综合评估

在筛选阶段采用全因子设计总共筛选2种流动相和3种色谱柱，因此需对其进行评估，来确定哪种分离条件的色谱图是最佳的。LabSolutions MD软件可以自动计算出评估值，从而快速轻松地找到最佳色谱分离条件。

分离状态的综合评估值*=检测到的峰数Px[分离度(Rsn)的和]

图2为分析相关色谱图，图3为各色谱峰按照从最高到最低的顺序排列的综合评估值，评估值越高，在一定程度上色谱分离状态越好。分析结果显示，当使用Shim-pack GIST C18-AQ色谱柱，以0.1%甲酸+20mM甲酸铵水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液为流动相，评估值最高，分离效果最好，具体实验参数如表4所示。

02 峰追踪(i-PeakTracer)

由于在色谱条件优化过程中，方法优化的效果与流动相的流速、流动相初始比例和流动相梯度变化情况有关。因此，基于初步筛选结果，为进一步提高Rt为5~10min色谱峰分离度，对流动相的流速、流动相初始比例和流动相梯度变化进行优化。参考筛选阶段最佳分析条件对Flow Rate、Initial Conc.和Duration2进行优化，共进行45次优化分析，变量参数具体情况如表5所示。

通过"i-PeakTracer"峰追踪功能，以Flow Rate=0.5mL/min，Initial Conc.=50%，Duration 2=5min为参考数据，对所得色谱图进行自动峰识别，识别参数如图4所示，识别参考数据结果见表6，部分色谱图识别结果见图5所示：

结论

本方法利用基于AQbD理念的LabSolutions MD软件结合岛津方法开发系统与LCMS-2050联用，开发11种染料成分的液相分析方法。那么问题来了，如此建立的方法可靠吗？如何利用ANOVA和model Analysis解析功能进行结果解析评价呢？且听下篇分解。