2023-09-21 13:31:43 海能未来技术集团股份有限公司
做实验一点都不酷,那只是一种让人上瘾的独处。
前言
“多囤鱼油,以后就吃不上好的了,至少囤满一年”……社交媒体上,保健产品销售鼓吹卖货。不论其吆喝内容真假,核污水排海,不少产品以及相关行业确实正饱受影响。
鱼油是从多脂鱼类中提取的油脂,是一种中药药材,具有活血;降脂的作用。主高血脂症、高血压病、冠心病、脑栓塞等病症。
其富含二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA,俗称脑黄金)多种n-3系多不饱和脂肪酸等,其过氧化值指标尤其重要。
采用T960全自动滴定仪,可测其指标。根据“中国药典2020年版 0713脂肪和脂肪油测定法”,我们测试某药厂生产的鱼油的过氧化值含量。
01
实验方法
Experimental method
仪器与试剂
仪器
T960全自动滴定仪,复合铂电极,分析天平等。
试剂
氯甲烷-冰乙酸(2:3)混合液,碘化钾饱和溶液,硫代硫酸钠(0.01 mol/L),去离子水。
实验方法
实验过程
准确称取待测样品5 g置于干燥的滴定杯中,加酸氯甲烷-冰乙酸(2:3)混合液30 mL,混合均匀,将试样放在电位滴定台上,开启搅拌,插上电极和滴定头,待电位平稳后,加入新配置好的碘化钾饱和溶液0.5 mL,计时一分钟后,立即向滴定杯中加入40 mL水,然后运行设置好的滴定程序,用硫代硫酸钠(0.01 mol/L)标准溶液滴定至终点,记下终点滴定体积。同时做空白实验。
仪器参数
T960全自动滴定仪参数设置如表1所示:
表1滴定仪参数设置
滴定类型 | 动态滴定 | 方法名 | 过氧化值测定 |
滴定管体积 | 10 mL | 样品计量单位 | g |
工作电极 | 复合铂电极 | 参比电极 | 无 |
搅拌速度 | 7 | 预搅拌时间 | 5 s |
电极平衡时间 | 6 s | 电极平衡电位 | 1 mV |
滴定速度 | 慢 | 滴定前平衡电位 | 6 mV |
最小添加体积 | 0.02 mL | 结束体积 | 40 mL |
电位突跃量 | 400 mV | 预控mV值 | 无 |
相关系数 | 10 | 结束单位 | % |
滴定剂名称 | 硫代硫酸钠 | 理论浓度 | 0.01 |
02
结果与讨论
Result
实验结果
样品经测试,得到实验结果如表2所示:
表2 过氧化值测试结果
样品 名称 | 实验编号 | 称样量/g | c(Na2S2O3) /mol/L | 空白 体积V1/mL | 滴定 体积V2/mL | 过氧化值(g/100g) | 平均量(g/100g) | RSD(%) |
样品1 | 1 | 5.0135 | 0.01 | 0.05 | 6.431 | 0.1613 | 0.1617 | 0.5553 |
2 | 5.0250 | 6.455 | 0.1618 | |||||
3 | 5.0278 | 6.420 | 0.1608 | |||||
4 | 5.0941 | 6.588 | 0.1629 | |||||
5 | 5.0550 | 6.477 | 0.1613 | |||||
样品2 | 1 | 4.6884 | 33.099 | 0.8954 | 0,8944 | 0.9746 | ||
2 | 4.8102 | 33.379 | 0.8793 | |||||
3 | 4.7393 | 33.614 | 0.8987 | |||||
4 | 4.7939 | 33.682 | 0.9005 | |||||
5 | 4.7633 | 33.835 | 0.8989 |
滴定图谱
结论
本次测试通过T960全自动滴定仪测定鱼油的过氧化值的含量,仪器判断替代人工,减少人工误差,大大提高实验精度。电位滴定法是检测该类样品含量的不错选择。
“潘多拉魔盒”被打开,其给海洋生态环境、人类健康带来的影响,不可想象。权威机构做品质鉴定,对打消消费者疑虑意义重大。
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