测定肥料中砷、铅、镉、铬、镍含量的前处理方法

2023-07-20 12:21:51, 美诚北京安合美诚科学仪器有限公司

【前言】

肥料是指能供给作物生长发育所需养分，改善土壤性状，提高作物产量和品质的物质。是农业生产中的一种重要生产物资。一般分为有机肥料、无机肥料、生物性肥料。也可按来源分为农家肥料和化学肥料。按所含养料的多少分为完全肥料和不完全肥料；按供肥的特点，分为直接肥料和间接肥料；按所含成分，分为氮素肥料、钾素肥料、微量元素肥料和稀土元素肥料。

肥料中除了主要养分氮、磷、钾外，还包括钙、镁、硫、铜、铁、锰、锌、硼的作物生长所需的微量养分，此外还会有污染土壤环境、对农作物生长和人畜造成直接危害的有毒有害物质，这些物质包括缩二脲、重金属元素及其化合物。肥料中的重金属元素主要是指砷、铅、镉、铬、镍、汞等，其主要来源为工业硫酸、磷矿石和各类有机质，如：污泥、生活垃圾等。

【标准】

本文根据国家标准《GB/T39229-2020 肥料和土壤调理剂砷镉铬铅汞含量的测定》、《GB/T23349-2020肥料中砷镉铬铅汞含量的测定》和农业标准《NY/T 1978-2022 肥料汞、砷、镉、铅、铬、镍含量的测定》，对肥料中金属元素测定的样品前处理方法：微波消解法和湿法消解进行探讨，结合美诚微波消解仪和石墨消解器的性能特点，总结出适合的实验条件。

【实验方法】

1. 样品制备：

称取待测样品100g，将其迅速研磨直至通过0.5mm孔径试验筛，混匀，置于洁净干燥的带盖瓶中。

2. 微波消解法：

实验设备：

MD6T型微波消解仪

实验步骤：

准确称取待测样品0.5g（精确至0.0001g），将样品送至微波消解内罐底部，避免试样粘在容器壁上。将消解内罐置于通风厨中，加入10ml硝酸溶液，静置在室温下预消解，直至剧烈气泡消退，加内罐盖置于消解外罐中，旋紧外罐盖放入微波消解仪中，按照以下程序设定进行消解实验。

程序设定：HNO₃10ml

待消解完成，冷却后开罐，转移消解液至100ml容量瓶中，并多次洗涤消解罐和内罐盖，合并洗液至容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液，待测，同时做空白实验。

3. 湿法消解法：

实验设备：

DR-40 石墨消解器

实验步骤：

准确称取1.0g待测样品（精确至0.0001g），置于100ml烧杯中，加入15ml王水（按照盐酸与硝酸体积比为3:1混合，静置30分钟后使用），加盖表面皿，置于温度150℃-200℃可调石墨消解器上微沸30min后，移开表面皿，继续加热，蒸至近干，取下冷却，用少量纯水冲洗表面皿及烧杯内壁，过滤，滤液直接收集至50ml容量瓶中，滤干后用少量水多次冲洗，合并于滤液中，用超纯水定容至刻度，混匀待测。同时做空白实验。

注：有机物含量较高的样品加入王水后静置过夜后再加热消解。