六月起实施丨环境空气26种多溴二苯醚的测定高分辨气相色谱-高分辨质谱法

2023-06-16 13:58:04, ASHMAR 阿斯曼尔科技（上海）有限公司

HJ 1270-2022

环境空气26种多溴二苯醚的测定

多溴二苯醚的危害

多溴二苯醚（PBDES）是一类环境中广泛存在的全球性有机污染物，由于其具有环境持久性，远距离传输，生物可累积性及对生物和人体具有毒害效应等特性，对其环境问题的研究已成为当前环境科学的一大热点。

1、急性毒性很低

多溴二苯醚为淡黄色、无特殊气味的粉末状物质，对皮肤无刺激作用。其急性毒性很低，大鼠经口半数致死剂量（LD50）高达5800～7400mg/kg。原型物质进入胃肠道后基本上不被吸收，最终由粪便排出。

2、慢性毒性很多

（1）发育毒性。研究表明，由于幼年动物排泄多溴联苯醚的能力低，会造成幼体多溴联苯醚浓度过高而导致组织（包括脑）损伤。胎儿和婴儿在出生前后接触多溴联苯醚，会引起持久性的行为改变。给孕期大鼠持续管饲多溴联苯醚后，可发现胎鼠后肢畸形。

（2）干扰内分泌功能。研究还发现，多溴联苯醚能扰乱成年期和发育期哺乳动物的甲状腺系统，使T4代谢紊乱。

（3）生殖毒性。低剂量的多溴联苯醚染毒雄性小鼠的精子和精原细胞数量下降。

（4）可能致癌。给大鼠染毒1200～2500mg/kg连续20周，肝脏和胰腺的腺瘤发生率增加。

3、可污染食物链

除了生产厂家以粉尘的方式向周围环境排放外，多溴二苯醚污染环境的主要途径是对于含多溴二苯醚的电子垃圾进行焚烧、粉碎和掩埋处理等。由于多溴联苯醚在环境中相当稳定，难以降解，所以，土壤里的残留量逐年增加。而且多溴二苯醚不溶于水，易溶于脂肪，所以，容易被动物吸收而在食物链中逐渐富集。

标准概况

HJ 1270-2022 环境空气 26 种多溴二苯醚的测定高分辨气相色谱-高分辨质谱法

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染,改善生态环境质量，规范环境空气中多溴二苯醚的测定方法，制定本标准。

本标准适用于环境空气气相和颗粒相中 BDE 7、BDE 15、BDE 17、BDE 28、BDE 47、BDE 49、BDE 85、BDE 99、BDE 100、BDE 119、BDE 126、BDE 138、BDE 153、BDE 154、BDE 156、BDE 175/183、BDE 184、BDE 191、BDE 196、BDE 197、BDE 206、BDE 207 和 BDE 209共26种多溴二苯醚的测定。

试样制备

1、索氏提取

将采集的样品转移至索氏提取器中，吸取一定体积的提取内标逐滴均匀加到PUF中，避光平衡1h后，加入350ml正己烷-二氯甲烷混合溶剂，回流提取 16h以上，每小时回流 3 次~4 次。若提取液中含有水分，加入无水硫酸钠至硫酸钠颗粒可自由流动，充分除水。

2、加压流体萃取

将采集的样品萃取池中，加入提取内标，避光平衡 1h 后，利用加压流体萃取装置对其进行提取，提取条件为: 提取溶剂正己烷-二氯甲烷混合溶剂;提取温度 100℃;加热时间 5min; 静态提取时间 5 min; 循环次数3次;吹扫时间 180s; 淋洗体积60%。若提取液中含有水分，加入无水硫酸钠至硫酸钠颗粒可自由流动，充分除水。

3、样品浓缩

将样品提取液转移至浓缩瓶中，选择真空平行浓缩仪或其他浓缩装置，浓缩至 1ml~2 ml.

4、样品溶液的定容和分割

根据样品中多溴二苯醚的估算质量浓度，将浓缩后的样品用正己烷定容至一定体积，分取定容且混匀后的 10%~100% (整数比例)的样品溶液作为净化样品溶液，剩余样品溶液避光冷藏保存。

5、样品净化

安装复合硅胶柱，打开阀门，加入 70 ml 正己烷进行活化，使溶剂缓慢流下，待柱填料上方保留 1 mm~2 mm 液面时关闭阀门，保持柱填料为润湿状态。弃去正己烷流出液。如果淋洗过程中发现复合硅胶柱发生断层，则复合硅胶柱不可再用，需重新填装并活化。

吸取一定体积的样品溶液，加入到活化后的复合硅胶柱上，打开阀门，控制流速在每秒 1滴~2滴，收集全部样品流出液。待液面降至柱填料上方1mm~2 mm 时，加入 100 ml正己烷进行洗脱，控制流速在每秒 1滴~2 滴，收集全部洗脱液。合并洗脱液和样品流出液作为净化后的样品溶液，浓缩至1ml~2 ml。

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