解决方案 | 化妆品中63种禁用激素的分析对策
2022-12-03 16:27:00 艾杰尔-飞诺美（Agela & Phenomenex）
前言：
化妆品是人们日常生活中离不开的日用品，各种功效的化妆品为爱美的人们提供了很多选择。但是有时为了达到立竿见影的效果，不法商家可能会添加激素类禁用药物。《化妆品安全技术规范》2022版征求意见稿2.25项：曲安西龙等63种原料分析方法，专门用于禁用激素类药物的检测。规范中前处理简单，遇到复杂化妆品，基质抑制效应明显，艾杰尔飞诺美针对膏霜类化妆品优化前处理，引入QuEChERS净化方法，响应提升明显。
检测难点：
化妆品基质的复杂程度其实不亚于食品，有各种乳、霜、面膜等形式，按照规范操作基质抑制效应十分明显，药物回收率普遍低于15%。
解决方案：
增加前处理净化步骤，经过对比SPE法和QuEChERS法，最终选择操作更为简单的QuEChERS法，并优化净化包的填料比例，最终改善了膏霜类化妆品样品的基质抑制效应，药物的回收率可达到60%~110%之间。
方法原理：
样品以乙腈为溶剂提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性、定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
激素类前处理步骤
称量
准确称取膏霜类化妆品样品0.2g置于15mL刻度离心管中，加标；
提取
准确加入5mL乙腈，涡旋30s，待分散均匀，再加入5mL乙腈，涡旋30s，超声提取30min。后以8000r/min转速0℃冷冻离心5min；
净化
吸取上述样品上清液1mL于Cleanert MAS-Q分散净化管（P/N：MS-180205）中，涡旋1min。后以10000r/min转速离心5min；
浓缩、分析
将净化管中清液全部转移至15mL刻度离心管中，30℃ N2吹至0.1mL左右，用50%乙腈水定容至1mL，过0.22μm 尼龙滤膜，上机待测。
激素类色谱条件和谱图
色谱条件：
色谱柱：Luna C18(2) 2×100mm 3µm 100Å；P/N：00D-4251-B0
流动相：A：水；B：乙腈；
流速：0.30mL/min；
柱温：40℃；
进样量：10μL；
梯度程序见表1：
表1. 梯度条件
时间 (min) | 流速 (mL/min) | A% | B% |
0 | 0.30 | 95 | 5 |
24.0 | 0.30 | 15 | 85 |
26.0 | 0.30 | 15 | 85 |
27.0 | 0.30 | 95 | 5 |
31.0 | 0.30 | 95 | 5 |
图1. 浓度为2.0μg/L加标正离子总XIC色谱图
图2. 浓度为2.0μg/L加标负离子总XIC色谱图
激素类实验结果
样品经乙腈提取后，Cleanert MAS-Q分散净化，Luna C18(2)液相色谱柱进行检测，采用外标法定量。结果表明，曲安西龙等63种禁用激素高、低两水平添加的相对回收率在60%~110%之间，RSD均小于10%，平行性良好，能够满足检测要求。
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化妆品中曲安西龙等
63种禁用激素的分析方法
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