动物性食品中氟喹诺酮类药物残留的检测

本标准规定了动物性食品中达氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星药物残留检测的高效液相色谱检测方法。

本标准适用于猪与鸡的肌肉、肝脏和肾脏中达氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星药物残留的检测。（本实验样品为鸡肉）

参考标准：《农业部1025号公告-14-2008 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测  高效液相色谱法 》

准确称取鸡肉样品2.0g于离心管中，加入磷酸盐缓冲溶液10.0mL，混匀，超声10min，8000r/min离心10min，上清液转移至另一支离心管中，残渣再加入磷酸盐缓冲溶液10.0mL，重复上述提取步骤，合并上清液，备用。

SPE柱：月旭Welchrom^® BRP小柱，规格：200mg/6mL。

活化：2mL甲醇，2mL磷酸盐缓冲溶液，弃去；

上样：5mL上清液，弃去；

淋洗：1mL水，抽干，弃去；

洗脱：5mL流动相，抽干，收集；

收集到的洗脱液过0.22μm微孔滤膜，供上机检测。

高效液相色谱条件

色谱柱：月旭Ultimate^® XB-C18  4.6×250mm，5μm。

流动相：0.05mol/L磷酸溶液/三乙胺：乙腈=82：18，等度洗脱；

流速：0.8mL/min；

柱温：25℃；

进样量：20μL；

检测器：荧光检测器，激发波长为280nm，发射波长450nm。

图1. 达氟沙星5μg/L，恩诺沙星、

环丙沙星25μg/L图谱

图2. 鸡肉样品空白图谱

图3. 鸡肉样品达氟沙星加标0.05mg/kg，

恩诺沙星、环丙沙星加标0.25mg/kg图谱

表. 加标回收率表

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