植物源食品中甲基异柳磷残留量的测定GB 5009.144-2003

1.适用范围

适用于植物源食品中甲基异柳磷残留量的测定。（该实验选用基质为大米）

参考标准：《GB 5009.144-2003 植物源食品中甲基异柳磷残留量的测定》

2.提取步骤

称10g样品，加入20ml乙酸乙酯，涡旋混匀，超声提取15min，8000r/min离心5min，将上清液转移至鸡心瓶中，再加入20ml乙酸乙酯重复提取一次，合并两次的上清液于鸡心瓶中，在40℃下旋蒸至干，加入10ml 乙酸乙酯，待净化。

3.SPE净化步骤

SPE柱：Welchrom® Florisil PR，规格：4g/12mL；

活化：20ml乙酸乙酯，弃去；

上样：待净化液全部上样，收集于鸡心瓶中；

洗脱：20ml乙酸乙酯，收集于鸡心瓶中；

复溶：40℃旋蒸至干，用丙酮定容至1mL，过0.22μm滤头后上GC检测。

4.色谱条件

色谱柱：WM-1701，30.0m×0.32mm×0.25μm；

进样口温度：220℃；

检测器（FPD）温度：220℃；

载气：N₂；尾吹气流速：25mL/min；氢气流速：50mL/min，空气流速：75mL/min；

进样方式：不分流进样；

载气流量：1.0 mL/min；

进样量：1μL；

升温程序：90℃（1min），30℃/min上升至210℃（8min），10℃/min升至240℃，30℃/min上升至270℃（5min）。

5.色谱图或者加标回收率结果

图1.甲基异柳磷标准品100μg/L图谱

表1.出峰情况

图2.大米样品空白图谱

图3.大米样品加标10μg/kg图谱

表2.加标回收率表

6.相关产品信息