测定水质六价铬的应用方案（分光法）

样品保存

实验室样品应该用玻璃瓶采集。采集时，加入氢氧化钠，调节样品PH值约为8。并在采集后尽快测定，如放置，不要超过24h。

分析步骤

干扰和消除：

样品中不含悬浮物，是低色度的清洁地面水可直接测定。

色度校正：如样品有色但不太深时，按步骤另取一份试样，以2ml丙酮代替显色剂，。试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行计算。

锌盐沉淀分离法：对混浊、色度较深的样品可用此法前处理。取适量样品（含六价铬少于l00ug）于150ml烧杯中，加水至50ml。滴加氢氧化钠溶液，调节溶液PH值为7 ~ 8。在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液PH值为8~9。将此溶液转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线。用慢速滤纸过滤，弃去10~20ml初滤液，取其中50.0ml滤液供测定。（注：当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时，可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。即取50ml滤液于l50ml锥形瓶中，加入几粒玻璃珠，加入0.5ml硫酸溶液、0.5ml磷酸溶液摇匀。加入2滴高钻锰酸钾溶液，如紫红色消退，则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸至溶液体积约剩20ml。取下稍冷，用定量中速滤纸过滤，用水洗涤数次，合并滤液和洗液至50m1比色管中，加入1ml尿素溶液。摇匀,用滴管滴加亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50ml比色管中，用水稀释至标线，供测定用。）

二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除：取适量样品（含六价铬少于50ug）于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入4ml显色剂（II）,混匀,放置5min后，加入1ml 硫酸溶液摇匀。5~10min后，在540nm波长处，用10或30mm光程的比色皿，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后,从校准曲线查得六价铬含量。用同法做校准曲线。

次氯酸盐等氧化性物质的消除：取适量样品（含六价铬少于50ug）于50ml比色管中，用水稀释至标线,加入0.5ml硫酸溶液、0.5ml磷酸溶液、1.0ml尿素溶液，摇匀， 逐滴加入1 ml亚硝酸钠溶液,边加边揺,以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，待气泡除尽后,以下步骤同（免去加硫酸溶液和磷酸溶液）。

铬标准溶液。

吸取5.00ml铬标准贮备液置于500ml容量;瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含1.00ug六价铬。使用当天配制此溶液。

吸取25.00ml铬标准贮备液置于500m I容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml 含5.00ug六价铬。使用当天配制此溶液。

样品测定

取适量（含六价铭少于50ug）无色透明试份,置于50ml比色管中,用水取释至标线。加入0.5ml硫酸溶液和0.5ml磷酸溶液,摇匀。加入2ml显色剂（I）,摇匀5〜10min后，在540nm波长处，用10或30mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度,扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线上查得六价铬含量。

（注：如经锌盐沉淀分离,高锰酸钾氧化法处理的样品,可直接加入显色剂测定。）

空白试验

按相同步骤以50.0ml实验用水代替水样进行空白实验，测定空白吸光度

检出限的测定

测定7个样品空白浓度，统计其标准偏差并计算其检出限，扣除空白值后的与0.01吸光度对应的浓度值为检出限，MDL=0.01/b，结果如下表：

精密度的测定

取编号为BY400024，批号为B1908010的有证标准物质，进行7次平行测定，检测结果见下表