应用方案┃分光光度法测铁离子含量

2023-11-17 19:15:31, 管理员 美析(中国)仪器有限公司


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第一部分:引言

一、分光光度法测定物质含量时应注意的事项:

1、是显色反应的条件

2、是测量吸光度的条件。显色反应的条件有:显色剂的用量 、显色时间、干扰物质的消除方法、介质的酸度、显色时溶液的温度等。测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长,吸光度范围和参比溶液等。

紫外分光光度计法测定微量铁的显色剂可以选择邻二氮菲(phen)在pH=2~9的条件下,Fe2+离子与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物,反应如下:

此络合物lgK稳=21.3,摩尔吸光系数。

显色前,要用盐酸羟胺把Fe3+离子还原为Fe2+离子:

测定时应控制溶液酸度在pH=5左右为宜,酸度太高,反应进行较慢,酸度太低,Fe2+离子水解,影响显色。

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第二部分:试剂和仪器
 

仪器:UV-1500PC(上海美析仪器有限公司)

 1100铁标准溶液

2. 10铁标准溶液由100稀释制得

3.盐酸羟胺10%溶液   

4.邻二氮菲溶液0.15% 

5.NaAc溶液1mol/L

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第三部分: 实验步骤 

1、测量波长的选择

在50ml容量瓶中按次序准确加入以下溶液,10铁标准溶液5ml,10%盐酸羟胺1ml,摇匀,再加入1mol/LNaAc溶液5ml,0.15%邻二氮菲3ml。用水稀释至刻度。在分光光度计上,用1cm比色皿以水为参比溶液,测定其在440~580nm之间的吸光度。并绘制图,从曲线上找出大吸收的波长。

2、显色剂用量的选择

取7个50ml容量瓶,各加入1ml10铁标准溶液,1ml盐酸羟胺,摇匀。再分别加入0.10、0.30、0.50、0.80、1.0、2.0、4.0ml邻二氮菲和5mlNaAc溶液,以水稀释至刻度,摇匀,放置10min。以水为参比溶液,在选择的波长下测定各溶液的吸光度。并绘制,从曲线上找出显色及的适宜用量V。

3、显色时间的选择

在1个50ml容量瓶中,加入1ml10铁标准溶液,1ml盐酸羟胺,再加入由上述选择的适宜邻二氮菲Vml,5mlNaAc,以水稀释至刻度,摇匀。立刻用比色皿以水为参比在选择的波长下测量吸光度。然后依次测定放置5、10、30、60min后的吸光度。绘制图,选出与邻二氮菲显色反应所需的适宜时间。

4.标准曲线的绘制

在6个50ml容量瓶中,分别加入0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml 10铁标准溶液,再分别加入1ml盐酸羟胺,2ml邻二氮菲,5mlNaAc溶液,用水稀释至刻度,摇匀。以水为参比溶液在选择的波长 、选择的适宜显色剂用量、适宜显色时间下测定各溶液的吸光度。绘制标准曲线图。

数据记录与处理

1.测量波长的选择

由上图知,适宜波长为=510nm

2.显色剂用量的选择

显色剂体积V/mL

由上图知,适宜指示剂用量为V=1.0ml

3.显色时间的选择

由上述图知,直线斜率K=1.0×10-40,故可认为显色时间对吸光度几乎无影响。

4.标准曲线的绘制

铁标准溶液体积v/mL


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第四部分:仪器参数
 

UV-1500PC紫外可见分光光度计

仪器特点

*采用单片微机控制,128*64位液晶显示

*宽大的液晶显示器可显示多组数据

*巨大的内存空间,可存储多组数据和曲线

*自动调0、调100%功能

*波长自动调节

*光源自动切换,滤色片自动切换

*宽大样品池(5mm~100mm)

*具有最多十点标样建标准曲线测量功能

*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量

*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量

*可断电保存测量设置的标准曲线参数

*配备通用并行打印接口,可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线

*配USB接口

*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求

技术指标及基本参数

*波长范围:190~1100nm

*光谱带宽:2nm

*波长准确度:±0.5nm

*波长重现性:≤0.2nm

*透射比准确度: ±0.3% τ

*透射比重复性:0.15% τ

*杂散光:≤0.05% τ (220nm NaI,340nm NaNO2)

*稳定性:0.001A/h(500nm预热后)

*测光方式:透过率、吸光度、浓度、能量

*波长调节:自动调节

*光度范围:-0.3~3A

*显示方式:128*64液晶

*检测器:进口硅光二极管

*光源:进口氘灯,进口钨灯

*电源:AC 220V/50Hz或110V/60Hz

*功率:120W

*仪器尺寸:480×350×220mm

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第五部分:关于我们
   

上海美析仪器有限公司(以下简称美析),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,美析的创业理念“科技——因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,不断开发出先进的产品,使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器:可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AESICP-MS,生命科学仪器:超微量分光光度计、全自动核酸提取仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的最新实际需求,近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

美析非常重视人才的引进和培养,人的因素是一个企业可持续发展的核心因素,所以美析充分尊重每一位员工,做到真正的“共建平台,实现自我”。为此美析建立了强大的培训团队,对在职员工进行全方位的培训,帮助员工制定职业生涯规划,以期公司和员工共同发展。同时美析以“家庭、敬业、学习”的职业操守启迪着员工,每一个美析人都以饱满的热情和专业的技能完,美呈现每一台仪器、服务每一位客户。对人才的重视和尊重使公司的各个环节都充满着严谨和激情,全新的设计理念、对高精度高参数的苛刻要求、应用范围的持续延伸,所有这些都在我们的产品先进性上得到了完美呈现;从原材料的严格验收,到各工艺流程的标准流水线作业,再到质检部门的严格出厂检测,美析人对生产各环节的苛刻要求使得公司建立起一套完善的过程质量控制系统,并在仪器的质量上得到有力体现。也因此使我们的产品受到国内外用户的一致好评。

美析的总部及生产基地设在上海,营销中心设在北京,并在上海、北京、江苏三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源,美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作,不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户,美析仪器国内设有12家办事机构,度身定制符合您需求的应用解决方案,提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时,美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

伴随着美析跻身全球品牌仪器行列步伐的加快,美析对自身的要求不断提高,同时我们也希望能得到社会各界的关爱和支持,让我们携手共同展望。科技,必将因你我而改变。

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