专业检测，“乳”此简单 | 气相色谱法测定乳制品中丙二醇

2022年6月29日，某品牌纯牛奶被曝光检出含有丙二醇，按照相关规定食品添加剂丙二醇不得在纯牛奶中使用。本文根据《GB5009.251—2016食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》，采用气相色谱法对纯牛奶中的1,2-丙二醇进行测定。

► 标准溶液配置：

配制成质量浓度为0.00μg/mL、2.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0 μg/mL的1,2-丙二醇标准系列溶液。现用现配。

► 样品制备：

准确称取混匀试样10g（精确到0.01g）于50mL具塞比色管中,用无水乙醇定容，涡旋混匀2 min， 静置1h（必要时以8000r/min离心5min）后用0.45μm 有机相滤膜过滤，所得滤液进气相色谱分析。

根据色谱分析条件，依次对标准样品进样，并做外标法校正曲线如下图，线性关系良好。

对20ug/ml的标样重复进样5次，RSD=0.66%

对于常规检测来说，使用珀金埃尔默的Clarus色谱仪测定纯牛奶中丙二醇，测定范围，线性，均能满足要求，方法检出限是0.01g/kg。Clarus GC采用惰性化的进样口，惰性化的衬管，极性分析柱，提高了醇类化合物的灵敏度和重复性。

如下图所示，可以利用珀金埃尔默的Swafer™微通道平板芯片，连接2根色谱柱，在丙二醇进入第二根柱子时，反吹或者放空第一根色谱柱，可大大缩短分析时间。同时如果连接多柱或多检测器，样品组分进入多柱或多检测器，可得到双重定性确证结果。

如果使用珀金埃尔默 TurboMatrix时间压力平衡顶空进样技术，直接顶空相进样。参照药品溶剂残留检测方法，可进一步减少样品制品制备环节，减少外来杂质，获得可信结果。 

同样可以采用GB 5009.251—2016中气相色谱-质谱法来检测，但质谱法一次性设备投入成本较高。如果您的企业需要未雨绸缪，可以定制珀金埃尔默筛查与日常监测相结合的方案。

生产企业面对媒体突然公开的检测不合格事件，对于生产企业未纳入日常监测的项目，普遍性的筛查变得日益重要。对于类似丙二醇类风险事件的控制，一次性的设备投入反而变得微不足道。

珀金埃尔默的解决方案如下图所示，依然使用Swafer™微通道平板芯片，将色谱柱分离的组分进入MS及FID两个检测器，既完成一部分日常监测，又完成了对未知物的筛查。对于了解组成而后续无析分析的重组分，又可反吹色谱柱，节省分析时间、延长检测器维护周期。