2022-07-14 09:10:54, 管理员 美析(中国)仪器有限公司
01
原理
方法依据GB/T 17593. 4- -2006
砷测定
用酸性汗液萃取试样后,加入硫脲抗坏血酸将五价砷转化为三价砷,再加入硼氢化钾使其还原成砷化氢,由载气带人原子化器中并在高温下分解为原子态砷。在193.7 nm荧光波长下,对照标准曲线..确定砷含量。
汞测定
用酸性汗液萃取试样后,加入高锰酸钾将汞转化为二价汞,再加入硼氢化钾使其还原成原子态汞,由载气带人原子化器中。在253.7 nm荧光波长下,对照标准曲线确定汞含量。
02
美析AFS-6801原子荧光分光光度计,配置顺序注射进样装置,空心阴极灯:砷灯和汞灯。
仅使用优级纯试剂和符合GB/T 6682规定的一级水。
硝酸:65%~68%。
硝酸溶液(1+19)
酸性汗液:按GB/T 3922配制。现配现用。
硼氢化钾溶液(10 g/L)
硼氢化钾溶液(0.1 g/L)
硫脲-抗坏血酸混合液:分别称取2.0 g硫脲和2.0 g抗坏血酸,加水约600 mL溶解后,加入
10 mL硝酸,加水至100 mL。现配现用。
高锰酸钾溶液(4 g/L):0.4 g高锰酸钾溶解于100 mL水中,避光保存。
砷标准储备溶液(100 mg/L)(市售有证书的标液)
汞标准储备溶液(100 mg/L)(市售有证书的标液)
砷标准工作溶液(20μg/L)
汞标准工作溶液(1μg/L)
03
萃取液制备
从剪碎至5mmX5mm以下的混匀样品中称取4 g试样两份(供平行试验),精确至0.01 g,置于三角烧瓶中。加入80 mL酸性汗液,盖上瓶塞,用力振摇使纤维充分浸润。置于恒温水浴振荡器中振摇(60±5) min。静置,冷却至室温,用玻璃砂芯漏斗过滤。
萃取液处理
砷试液制备
吸取5.00mL萃取液,加入5.00mL硫脲抗坏血酸混合液,摇匀,待测。
注:由于溶液中的三价砷容易转化为五价砷,经过还原处理后的试液必须在当日内检测。.
汞试液制备
吸取5.00mL萃取液,加人0.50mL硝酸,再加入1.00mL高锰酸钾溶液,用酸性汗液定容至10. 00 mL,摇匀后静置1 h,待测。
注:由于低浓度汞的性质不稳定,经过氧化处理后的试液必须在当日内检测。
标准系列溶液配制
分别吸取砷标准工作溶液0、1.00、2. 00、4.00、5.00 mL,加入5.00 mL硫脲抗坏血酸混合液,用酸性汗液定容至10. 00 mL,混匀。制成浓度为0、2. 00、4.00、8.00、10.0 μg/L分别吸取汞标准工作溶液0、2. 00、4.00、8. 00、10.00 mL,用酸性汗液定容至10.00 mL,混匀。制成浓度为0、0.200、0. 400、0. 800.1. 000μg/L的汞标准系列溶液。
04
空白试验
除不加试样外,均按上述操作步骤进行。
05
X
-试样中可萃取砷或汞的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
C1-样液中砷或汞的含量,单位为微克每升( μg/L);
Co-试剂空白液中砷或汞含量,单位为微克每升( μg/L);
V---样液体积,单位为毫升( mL);
M-样品质量,单位为克(g);
F----稀释因子。
06
1.仪器用途
Hg、Cd <0.001µg/L
Ge <0.05μg/L
Zn <1.0μg/L
Au <3.0μg/L
*精密度(RSD)≤0.7%
*线性范围: 大于三个数量级。
4.仪器主机
*双道两元素可同时测量。
*光路:双光束单检测器光学系统,多灯位设计,全通道双光束对等系统设计,具有极佳的通道一致性,抗干扰杂光影响,提高仪器准确性和稳定性。
*光源系统:空芯阴极灯采用新式脉冲调制/恒流驱动供电方式。
*空芯阴极灯采用编码技术,仪器自动识别空芯阴极灯,并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命
*检测系统:采用进口光电倍增管。
*进样系统:采用注射泵顺续流动进样装置。(样品空白交替引入,避免样品交叉污染,保证测量准确性)
*采用新型断续流动无残留蒸气发生反应系统,反应效率更高
*采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置,化学反应更完全,气液分离效果更佳,特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定
*具有载气稳流装置
,既可在线消除硼氢化钾产生的气泡,又可降低试剂间扩散效应,提高仪器稳定性
*具备两级汽液分离装置,第一级化学气相发生气液分离,二级水封汽液分离装置高效除水无需手动排废
*采用新型节气型气路设计,可随时控制关闭气源,节约氩气用量,减少仪器运行成本
*仪器电路采用强、弱电分离及最新型高集度模块。
*采用密闭式石英原子化器。
*仪器采用低温炉原子器。
*具有外置滤光氩氢火焰实时观察窗,可直接对火焰状态实时进行观察。
5.技术指标数据处理系统
*可随意脱机/连机切换工作
*单/多窗口任意打开
*采用Windows98/2000/XP的中文窗口操作软件,可实现自动系统诊断、自动样品测量、标准曲线法测量,多种报告格式
07
上海美析仪器有限公司(以下简称美析),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,美析的创业理念“科技——因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,不断开发出先进的产品,使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器:可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS,生命科学仪器:超微量分光光度计、全自动核酸提取仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的最新实际需求,近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
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