【应用分享】鸡肉中乙氧酰胺苯甲酯的提取与检测（GB 31660.9-2019）

乙氧酰胺苯甲酯(Ethopabate)是一种对鸡巨型、布氏艾美耳球虫以及其他小肠球虫具有较强作用的兽药。

中华人民共和国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》规定乙氧酰胺苯甲酯在禽组织中的最高残留限量为：肌肉500μg/kg，肝和肾1500μg/kg，人体摄入过量的乙氧酰胺苯甲酯会对身体造成极大的损害，对家禽样品中乙氧酰胺苯甲酯残留量的检测刻不容缓。

依照GB31660.9-2019中样品提取方法，称取试样5g（准确至±20mg），置50 mL具塞离心管中，加乙腈15 mL，无水硫酸钠10 g，正己烷10 mL，涡旋混合1 min，振荡5 min，4000 r/min离心10 min。取下层乙腈于鸡心瓶中备用。沉淀中再加入乙腈15 mL，重新提取一次，合并两次乙腈提取液于同一鸡心瓶中，45 ℃旋转蒸发至近干。加正己烷-丙酮（9:1）5.0 mL使溶解，超声30 s，摇匀，转移至10 mL离心管，4000 r/min离心10 min，取上清液备用。

• SPE柱活化：SelectCore Florisil  100mg/1mL固相萃取柱，依次加入5.0 mL甲醇和5.0 mL正己烷活化；

• 上样：加入步骤1中制备好的上清液1 mL；

• 淋洗：待滤液完全流出后，使用3.0 mL正己烷淋洗，抽干小柱，弃去全部淋洗液；

• 洗脱：用1.0 mL甲醇洗脱，抽干小柱，收集全部洗脱液；

• 过滤：洗脱液经0.45 μm有机滤膜过滤后用于液相色谱分析。

• 色谱柱：ChromCore 120 C18 5μm，4.6×250mm

• 检测波长：270nm

• 柱温：30 °C

• 进样体积：10μL

• 流速：1.0 mL/min

• 流动相：A相：水；B相：乙腈

• 洗脱时间：0~15 min：30%B

经SelectCore Florisil 100mg/1mL净化后的样品，选择ChromCore 120 C18 5μm，4.6×250mm分析柱测定，谱图中目标物周围无杂质峰干扰，在定量限50 μg/kg和200 μg/kg两个浓度水平上，加标回收率都大于90%，符合测定的要求。

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产品应用涉及小分子药物及多糖分析、生物分离、DNA/RNA核酸分离、手性拆分和样品前处理等。