2022-04-19 03:29:49 LUMEX鲁美科思分析仪器
2020年版药典二部和四部进一步扩大了现代分析技术的应用,丰富了色谱检测器的类型,加强了没有紫外吸收品种液相色谱检测器的应用指导,如采用毛细管电泳法检查佐米曲普坦分散片中的光学异构体等。毛细管电泳法在药典中的使用日益增多,药典通则0542中提到以(1)毛细管区带电泳(CZE)和胶束电动毛细管色谱(MEKC)使用较多,常用来解决异构体拆分,也可用于无机离子检测等,LUMEX公司的Capel 系列 CE可以进行多种方式的分离检测,提供可靠的分析方法。
本实验采用依据2020版《中华人民共和国药典》使用LUMEX毛细管电泳仪Capel 205建立手性分离方法并检查佐米曲普坦光学纯度,通过手性拆分剂种类及浓度、缓冲液pH及浓度、温度及电压的优化,选择最佳的手性分离条件,基线分离了佐米曲普坦及其对映体。实验结果表明通过Capel205建立的毛细管电泳法可用于佐米曲普坦的手性分离,分离良好,为产品的质量控制提供了可靠准确的分析方法。
1. 实验仪器及条件
1.1 实验仪器:LUMEX 公司的Capel 105M或者Capel205 毛细管电泳仪
1.2 实验试剂
pH 计、十万分之一天平、离心机、容量瓶(10ml、50 mL、100 mL)、烧杯(50 ml)、量筒(100 ml)、锥形瓶(250 ml)、移液枪(1ml、10 mL)、磷酸二氢钾、磷酸(分析纯)、2-羟丙基-β-环糊精、佐米曲普坦 R-异构体对照品。
1.3 实验条件
毛细管规格:弹性石英毛细管(长度:75cm 内径:50um);毛细管温度30 ℃;磷酸二氢钾溶液0.025 mol/L:称取磷酸二氢钾0.17g于50 mL的锥形瓶中,用水定容至50 mL,磷酸调节pH至2.0;羟丙基-β-环糊精溶液0.03 mol/L:取羟丙基-β-环糊精0.227 g,加0.025 mol/L磷酸二氢钾液(pH 2.0)(或者0.05 mol/L)稀释至10 mL为运行缓冲液(50 摄氏度加热溶解);分离电压20 Kv-25kv;检测波长220 nm;运行时间18 分钟。
2. 实验分析
2.1样品制备
供试品溶液制备:称取本品20 mg-50mg置于100 mL容量瓶中,用水或者0.1 mol/L的盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
对照品溶液制备:精密量取1 mL 供试溶液,置于200 mL容量瓶中,用水或者0.1 mol/L的盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。
系统适应性溶液制备:取佐米曲坦普对照品和R-异构体对照品适量,加水或者0.1 mol/L的盐酸溶液并稀释成1mL中含佐米曲普坦0.5 mg与R-异构体2.5 μg的溶液。
2.2 分析测定
用磷酸盐缓冲溶液以1000 mbar压力冲洗毛细管10分钟。
取系统适应性溶液,以50 mbar压力进样12秒,调节检测灵敏度,使主央面积能够准确积分,佐米曲普坦 R-异构体与S-异构体的分离度应大于1.5;
再取对照品溶液和供试品溶液分别以50mbar压力进样12秒,记录电泳图谱,按外标法以峰面积计算,供试品溶液中佐米曲普坦R-异构体的量。
2.3 判断标准
供试品溶液中佐米曲普坦R-异构体不得超过0.5%。
3. 实验结果及分析
在此实验条件下,用系统适应性样品溶液、对照品溶液和供试品溶液在本实验条件下分别进样2次,三者的的对比图谱以及毛细管电泳图谱如图1-图4。由谱图看出,整体出峰时间在18分钟以内完成,R-异构体的迁移时间分别为16 min左右,S-异构体的迁移时间在15-16min 之间,在此条件下两个峰能够完全分离,分离度比较高R=3.2,分离良好,满足分析的要求(R≥1.5)。在此条件下,能够对目标物进行定量分析,供试的样品中R-异构体未检出,满足不得超过0.5%的要求。
由图1的比较可以看出,使用Capel205毛细管电泳检测,结果显示供试样品中在图谱上未见佐米曲普坦的峰,能够满足检测要求,提供了可靠准确的分析方法。
05-28
聚力真空技术,赋能行业发展——2024科学仪器开发者大会“真空技术论坛暨中科科仪地区用户会”融合创新举办05-28
从Microtrac到Microtrac MRB,再到Microtrac的创新与守成——访麦奇克全球销售总监05-27 大昌华嘉
碳酸钙的电声特性05-27 大昌华嘉
邀请函 | 2024中国涂料油墨峰会暨展览会05-27 大昌华嘉
DWS微流变学用于化妆品配方设计—Rheolab应用05-27 大昌华嘉
土壤/植物样品中碳、氮含量以及TOC总有机碳含量测定05-27 大昌华嘉
网络研讨会 | 欢迎来到百欧林(Biolin)用户日2024!05-27 大昌华嘉
网络研讨会 | Turbiscan稳定性分析仪如何改善现代食品和饮料以满足未来需求05-27 大昌华嘉
安捷伦与香港浸会大学合作成立联合实验室05-27
群英荟萃 Park葳蕤: Park 出席半导体先进技术大会展示Park原子力显微镜在化合物半导体应用05-27 Park原子力显微镜
ProteoSil生物用液相色谱柱重磅上市!—解决易吸附金属配位物的拖尾问题05-27 技尔GL Sciences
又一标准发布并实施!天隆参与!05-27
罕与光™公益项目持续扩大受益面,为更多罕见病家庭点亮希望之光05-27
官宣!连华科技新官网正式上线,体验再升级05-24
实战演练,技能精进——连华科技助力郑州市生态环境执法大队技能培训05-24
5月18-28日,快检系列双重优惠火热进行中!05-24
质粒纯化解决方案:五种方案灵活变通,毫厘层析“好帮手”带来质稳高效多样选择,总有一款适合您!05-24
【海能实验室】膳食纤维测定仪测定可溶性、不可溶性及总膳食纤维含量05-24
陕西、北京、天津、湖北……渠道商交流会再更新!05-24