2021-12-21 13:57:26, 分析仪器事业部 北京卓立汉光仪器有限公司
分 析
游离二氧化硅按晶体结构分为结晶型(crystalline)、隐晶型(crypto crystalline)和无定型(amorphous)三种,晶体结构不同,致纤维化能力各异,依次为结晶型>隐晶型>无定型,职业卫生领域所称的“游离二氧化硅”是专指结晶二氧化硅。通常煤尘大小在5um以下时,这些煤尘的90%都将沉积于呼吸功能组织上,诸如气管、肺泡等,导致肺泡等部位形成充血反应,最终形成尘肺病。尘肺病较为严重时,会逐步恶化成为肺心病,极易导致死亡。因此,矿井煤尘已经对煤矿工人的健康构成巨大的威胁,是煤矿工人的主要职业病之一,也是危害中国工人健康最严重的职业病之一,累计确诊病例总量居全国各行业首位,尘肺病年死亡人数远高于同期生产事故人数[4]。
粉尘中游离二氧化硅的含量与尘肺癌的发生发展有着密切的关系,所以全面掌握并做好游离二氧化硅的含量监测,对于有效预防控制职业病的发生尤为重要。本文通过拉曼光谱仪定量分析二氧化硅粉尘样品,为粉尘检测提供新的检测技术与思路。
实 验
实验设备:“Finder One”微区激光拉曼光谱仪(北京卓立汉光仪器有限公司);激光光源为532nm,激光功率为10mw;采用点扫描方式,光栅为600g/mm,分辨率2cm-1;采用100倍显微物镜采集信号,积分时间为5s,累计次数3次。仪器如图1所示:
| 图1 Finder One微区激光拉曼光谱仪 |
样品:根据不同质量比配置的二氧化硅粉末、刚玉混合组分共5份,A1-A5二样化硅粉末含量依次为20%,40%,60%,80%,99%,刚玉样品1份作为对照样品。
结果分析
二氧化硅粉末样品拉曼特征峰位于129 cm-1,209 cm-1,265 cm-1,393 cm-1,456 cm-1等。600-800cm-1有2个强度较弱的窄带,属Si-O-Si对称伸缩振动,100-600cm-1属Si-O弯曲振动[5, 6]。
A5样品99%以上为二氧化硅,其拉曼光谱图如图2所示:
| 图2 A5样品的拉曼光谱图如图 |
刚玉样品的拉曼光谱如图3所示:
| 图3 刚玉样品的拉曼光谱图如图 |
经试验验证发现,可以通过二氧化硅特征峰(465cm-1),与刚玉样品拉曼特征峰(415cm-1)采取峰面积比法进行定量分析二氧化硅样品的含量。
A1-A5样品的拉曼光谱如图4所示:
| 图4 A5样品-空白样品的拉曼光谱对比图 |
采用峰面积比A415/A465法处理数据,其拟合曲线如图5所示:
| 图5 峰面积比法拟合曲线 |
从图中可以发现,随着二氧化硅含量的增加,峰面积比A415/A465呈线性增加,因此,通过建立标准曲线,可以准确、高效的获得粉尘中二氧化硅含量。
结 论
在各类施工场所中,粉尘中游离二氧化硅的含量如果超标,则可能给接触人员带来不利的影响。拉曼光谱技术可以定量分析二氧化硅含量,便携式拉曼光谱技术的商品化也大大降低了工作成本,使其在一线工作生产中作为粉尘定性、定量的快速检测分析手段成为可能,通过拉曼光谱技术实时、现场监控粉尘中游离二氧化硅含量的测定也就有了重要意义。
参考文献
[1] 赵淑岚. 二氧化硅粉尘检测与评价中的问题探讨[J]. 中国工业杂质, 2016, 29(5): 391-392.
[2] 陈和生, 孙振亚, 邵景昌. 八种不同来源二氧化硅的红外光谱特征研究[J]. 硅酸盐通报, 2011, 30(4): 934-937.
[3] 桑圣凯, 周文正, 刘兴鲁等. 粉尘中游离二氧化硅的几点思考[J]. 中国卫生产业, 2017, 184-186.
[4] 吴玮涛, 郑迪, 王馨等. 红外分光光度法测定矿尘中游离二氧化硅的含量方法探究[J]. 安全论坛, 2018, 119: 22-25.
[5] 李继红, 林劲畅, 董鹍等. “石林彩玉”的识别与鉴定[J]. 山东农业大学学报, 2017, 48(6): 849-852.
[6] 陈木子. 利用拉曼光谱快速无损鉴定翡翠[J]. 光谱实验室, 2013, 30(3): 1234-1237.
【作者:分析仪器事业部张丽文】
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