解决方案|原子荧光法检测土壤中的砷、锑、硒、铋

2021-07-02 14:55:23 北京东西分析仪器有限公司

前言

国产原子荧光因具有成本低、灵敏度高等特点，被广泛运用于地质、药品、生物、空气、水质、金属、固体废物等样品中元素分析。目前，土壤中金属砷铋、锑、硒的测定方法有多种，有单独测定某一元素的分析方法，也有同时测定多个元素的方法。在样品的前处理上，有传统的水浴消解也有微波消解。本文参考《DZ/T0279.13-2016区域地球化学样品分析方法》及《NY/T1104-2006土壤中全硒的测定》，对样品中待测元素进行了提取，以标准物质对该方法进行了评定，结果表明，该方法简单、可靠，可以用来检测土壤中砷、锑、硒、铋含量。

PART ONE

实验部分

实验原理

消解过后的待测样品，与硼氢化钾反应生成气态氢化物，以氩气为载气，砷、锑、铋和硒空心阴极灯为激发光源，发射各被测元素的特征谱线，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长荧光，在原子荧光光谱仪上测定其荧光强度，其荧光强度与元素含量成正比，和校准溶液得荧光强度进行比较，计算样品中各被测元素的含量。

实验设备及试剂

AF-7550双道氢化物-原子荧光光度计；

盐酸；

硝酸；

硫酸；

高氯酸；

氢氧化钾；

酒石酸；

硼氢化钾；

抗坏血酸；

硫脲；

环己烷；

砷标准物质溶液；

锑标准物质溶液；

硒标准物质溶液；

铋标准物质溶液；

GBW07447土壤标准物质。

实验条件

样品处理

土壤中砷、锑、铋元素提取

称取适量样品于烧杯中，少量水润湿，加入适量王水，盖上表面皿后摇匀，置于95~98℃控温电热板上，分解过程中不时摇动3~4次，待分解0.5h后，蒸发溶液至约2ml，取下，立即加入盐酸摇匀。将其溶液移入容量瓶中，加入适量硫脲-抗坏血酸混合溶液，用水定容，放置30min，上机检测。

土壤中硒元素提取

称待测样品适量于三角瓶中，加入混合酸硝酸+高氯酸（3+2），盖上漏斗，放置过夜，然后于160℃消化至无色，继续消化至冒白烟后取下稍冷。向三角瓶中加入盐酸，至于沸水浴中加热10min，取下，冷却至室温，用去离子水定容至刻度，摇匀，待测。

PART TWO

实验结果

标准曲线

As标准曲线

校准曲线：Y = 3419.84158X - 260.07426 相关系数: 0.99991

Sb标准曲线

校准曲线：Y = 1795.49731X + 64.57358 相关系数: 0.99996

Bi标准曲线

校准曲线：Y = 5117.53960X - 102.67822 相关系数: 0.99998

Se标准曲线

校准曲线：Y = 431.05585X + 13.76960 相关系数: 0.99996

样品测试结果

PART THREE

实验讨论

本文建立了氢化物-原子荧光法测定土壤中砷、硒、锑铋元素含量的方法。酸水浴消解较微波消解具有成本低，操作简单等优点，适合大部分实验室应用。砷、锑、铋的样品处理方法同样适合土壤中汞元素的检测。土壤中硒不能采用硫脲-抗坏血酸溶液处理，因为硫脲-抗坏血酸溶液造成硒检测结果明显偏低，可能是硫脲-抗坏血酸溶液和亚硒酸、亚硒酸根发生了化学副反应，导致后续氢化反应产物硒化氢明显降低。同时对分析方法用标准物质进行了验证，结果表明，该方法可行。在实验中需要注意，硫脲-抗坏血酸在盐酸溶液中不稳定，且锑易水解，需当天测试完毕。