2021-05-28 11:32:51, 市场部 北京吉天仪器有限公司
烷基酚环氧乙烯醚(APEOs)是一种重要的非离子表面活性剂,主要运用于工业生产中,但是它的代谢产物,尤其是壬基酚(NP)和辛基酚(OP)近年来被证实具有明显的雌激素效应。另外一种内分泌干扰物——双酚A(BPA)也是一种重要的工业原料,广泛应用于与人们生活密切相关的日常用品中。壬基酚和辛基酚作为内分泌干扰物质,通过食物链进入人体,会在生物体内积累,对人体癌细胞的生长以及生殖能力会造成严重影响,被欧盟列为优先危害物质。奥斯陆-巴黎公约(OSPAR)也已将壬基酚和辛基酚列入优先控制污染物名录。欧盟2003/53/EC指令规定纺织品等商品中壬基酚的含量不得高于0.1%。2008年,加拿大卫生部宣布双酚A为危害物质,禁止进口和销售含有双酚A的聚碳酸酯婴儿奶瓶。
本文以环境样品(土壤,污泥及其他固体废物)为基体,建立了快速溶剂萃取(APLE)—固相萃取净化(SPE)—液相色谱质谱法(LC/MS)测定样品中壬基酚、辛基酚和双酚A的方法。
样品基体:土壤,污泥,沉积物及其他固体废物
试剂:无水乙醇,二氯甲烷,甲醇,乙腈,硅藻土
仪器设备: APLE-3500
34mL样品萃取池
250mL收集瓶
分析天平
研钵和研杵
旋转蒸发仪/氮吹仪
通风橱
超声波清洗器
固相萃取柱
LC/MS
APLE萃取条件
萃取溶剂 | 无水乙醇 |
萃取温度 | 120℃ |
萃取压力 | 10MPa |
热平衡时间 | 300s |
静态萃取时间 | 180s |
淋洗体积 | 40% |
吹扫时间 | 100 |
循环次数 | 2次 |
清洗时间 | 30s |
实验步骤
一.提取
分别称取20g土壤和4g硅藻土,放入干净研钵中充分混合均匀,然后加入预先填入2g硅藻土的34mL萃取池中,同时作平行样和加标回收率实验。
二.固相萃取净化
将快速溶剂萃取仪得到的萃取液使用旋转蒸发仪浓缩至近干,再用氮气缓缓吹干,之后加入2mL二氯甲烷溶解残渣,依次用10mL甲醇:二氯甲烷(V/V=1:4)混合液和10mL甲醇活化SupelceanEnvi-Card固相萃取柱、10mL二氯甲烷平衡、2mL甲醇:二氯甲烷(V/V=1:4)混合溶液洗脱。洗脱液用氮气缓慢吹干,然后加入1mL甲醇复溶,过0.2μm微孔滤膜后供LC/MS测定。
三.上机测试
HPLC分析条件:
色谱柱:XbridgeC18(50mmX2.1mm,3.5μm);
流动相:甲醇和0.1%氨水溶液。
四.实验结果
表1 双酚A、4-壬基酚、4-n-壬基酚、4-辛基酚、4-tert-辛基酚回收率测定。
组分 | 平均回收率(%) | RSD(%) |
双酚A | 90.7 | 2.0 |
4-壬基酚 | 93.5 | 2.0 |
4-n-壬基酚 | 90.3 | 5.0 |
4-辛基酚 | 90.6 | 5.0 |
4-tert-辛基酚 | 89.3 | 3.0 |
北京吉天仪器有限公司
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