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近年，食品中检出苯并（a）芘超标的事件频频发生，2021年4月30日，黑龙江市场监督管理局发布了关于11批次食品不合格情况的通告（2021年第34期），其中便涉及某品牌大豆油苯并（a）芘超标。

苯并（a）芘，又称3，4-苯并芘，是一种食品油脂加工过程中产生的主要有害产物，可通过呼吸、摄入和接触等途径进入人体,其具有致癌、致畸、广分布的特点。GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定油脂及其制品中苯并（a）芘限量值为10μg/kg。

GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并（a）芘的测定》规定了食品中苯并（a）芘的高效液相色谱测定方法。福立仪器应用工程师参考此标准进行了相应的测定。

方法原理：试样经过有机溶剂提取，分子印迹小柱净化，浓缩至干，乙腈溶解，反相液相色谱分离，荧光检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

1.1试剂：

1.1.1乙腈：色谱纯

1.1.2 正己烷：色谱纯

1.1.3二氯甲烷：色谱纯

1.1.4 苯并（a）芘：100μg/ mL有证标准物质

1.2材料：

1.2.1高效液相色谱仪：福立LC5090高效液相色谱仪，配备LC5090在线脱气机、LC5090二元高压输液泵、LC5090自动进样器、LC5090柱温箱、RF-20A荧光检测器。

1.2.2 色谱柱：Sunniest C18柱，4.60 mm * 250 mm，粒径为5.0 µm。

1.2.3 分析天平：感量为 0.1mg。

1.2.4 苯并（a）芘分子印迹柱：500mg，6mL

1.2.5 MultiVap-10定量平行浓缩仪。

1.2.6 固相萃取装置。

1.2.7 涡旋振荡器。

2.1 标准样品：

5.0ng/ mL苯并（a）芘标准溶液典型谱图

2.2 样品：

样品处理：样品经提取、净化后上机分离分析，测定样品中苯并(a)芘结果

（1）提取：称取0.8g（精确到0.001g)试样，加入10mL正己烷，涡旋混合0.5min。

（2）净化：采用苯并（α）芘分子印迹柱，依次用5mL二氯甲烷及5mL正己烷活化柱子，将待净化液转移至柱子，待液面降至柱床时，用6mL正己烷淋洗柱子，弃去流出液。用6mL二氯甲烷洗脱并收集净化液，将净化液在40℃下氮吹干，准确吸取0.8mL乙腈复溶，过滤0.45μm滤膜后供液相色谱测定。

大蒜油样品谱图

大蒜油样品重复测定两次分析结果表

结果分析：

（1）大蒜油样品中苯并（a）芘的平均含量为0.34μg/kg，未超过规定限量值；（2）在重复性条件下获得两次独立测试结果的绝对差值为0.01，为算术平均值的2.9%，符合小于算术平均值20%的要求。

• 线性：苯并（a）芘标准溶液0-20ng/mL内，峰面积与浓度线性相关，其线性相关系数R²达0.9999；

• 加标回收率：向大蒜油中添加10μg/kg的苯并（a）芘标准，苯并（a）芘在大蒜油中的回收率为90.3-92.6%；

  大蒜油样品加标10μg/kg苯并（a）芘谱图

• 检出限：本方法中苯并（a）芘检出限为0.03μg/kg

• 重复性：本方法中5.0ng/ mL苯并（a）芘平行测定6次，其保留时间RSD为0.043%，峰面积RSD为0.455%

以上为福立仪器的高效液相色谱法测定油脂中苯并（a）芘的分析方法，数据结果表明本方案符合国家标准GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并（a）芘的测定》要求。民以食为天，食以安为先，福立仪器将助您准确测定食品中有害物质，守护食品安全，共享美食生活！

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