2020-12-10 19:47:07 海能未来技术集团股份有限公司
食用油中最主要的成分是脂肪酸,根据结构特点可以分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸两大类。脂肪酸的组成及配比很大程度上决定了它的营养价值和保健功效,但由于人体自身无法合成多不饱和脂肪酸,只能从食物中摄取,因此多不饱和脂肪酸被称作“必需脂肪酸”。其中亚油酸作为人体必需脂肪酸,具有降低人体内血清中胆固醇含量,降血压作用,同时还可以防止动脉硬化症状。
DHA在人体内来源是α-亚麻酸。α-亚麻酸进入人体后,在一种去饱和酶的作用下,在人体内衍生为DHA,α-亚麻酸和 DHA 均属于Omega-3 脂肪酸。许多科学家研究证明Omega-3脂肪酸。许多科学家研究证明:Omega-3有益于预防和治疗冠心病,糖尿病,类风湿,皮炎,癌症,抑郁症,精神分裂症,痴呆,过敏,哮喘,肾病和慢性阻塞性肺病等。近年来对不饱和脂肪酸的研究越来越多,不饱和脂肪酸的作用受到了广泛关注。
1 测定原理
GB/T5510-2011《粮油检验粮食油料脂肪酸值测定》
GB/T5510-1985 《植物油脂检验酸价测定法》
用石油醚振荡提取出油料中的游离脂肪酸,静置过滤后加入乙醇溶液,以酚酞作为指示剂,用氢氧化钾标准滴定溶液滴定,根据下层溶液的颜色变化确定滴定终点,由消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积数计算脂肪酸值。
2 仪器配置和附件
TITREX 中央模块
自动滴定管
T920 独立分析平台或标准自动进样器 16 位
汉密尔顿pH复合电极
80列打印机EPSON LX300
T920 全自动滴定仪
独立分析平台
16位全自动进样器
3 试剂
滴定剂:0.05 M KOH 溶液
混合溶剂:石油醚:乙醇=2:1(v/v)
1%酚酞指示剂
注意事项:石油醚-乙醇的混合物,确保远离明火及电热水器
4 样品制备
准确称取约10克样品(精确至0.0001g)到滴定杯中,直接加入50毫升混合溶剂,即可进行滴定。滴定过程中的 E',取决于酸度的值。也可以改变分析的样品量,最小为0.1g(精度0.0002克)最多为20克(精度为0.05克)。
空白测定:取50毫升石油醚-乙醇混合溶剂作为实验空白,使用氢氧化钾溶液进
行滴定,得到的空白值需输入到程序中,作为最后计算结果的参数。
注意事项:(1)空白测定,通常是可避免的,因为溶剂的混合物酸度常常是可以忽略不计。(2)在手动方法中,使用KOH溶液滴定溶剂混合物中添加直至指示剂即酚酞颜色发生变化,这是非常重要的。同样的使用滴定仪时如果不以这种方式进行滴定操作,是不准确的。
5 方法设定
(1)分别新建滴定以及空白实验的“新方法”,选择“等当点”类型的方法。
(2)通过“服务”填写滴定管与滴定剂试剂等相关参数,然后“保存方法”。
(3)可通过“加载方法”或选择“首选项”文件夹的方法调用已经建立好的方法。
6 程序设定
方法编号 | 1 |
描述 | 玉米油脂肪酸 |
滴定类型 | 等当点 |
测试模式 | mv IngA |
终点数 | 1 |
最小分钟导数值 | 80 |
注射器体积 | 10ml |
补液速度 | 中速 |
滴定管号码 | 1 |
滴定走向 | NO |
拐点形式 | 3 |
添加量 | 0.05 |
体积限制(mL ) | 10 |
初次添加体积(mL) | 0.05 |
自稳定限制(mV) | 3 |
自稳定时间(s) | 5.0 |
自稳定时间限制(s) | 10 |
搅拌速度 | 6 |
预搅拌时间(s) | 30 |
初次搅拌时间(s) | 10 |
滴定终点延迟(s) | 5 |
辅助添加顺序: | |
滴定管(1)mL: | 0 |
滴定管(2)mL: | 0 |
滴定管(3)mL: | 0 |
滴定管(4)mL: | 0 |
移液泵(5)s: | 0 |
移液泵(6)s: | 0 |
移液泵(7)s: | 0 |
移液泵(8)s: | 0 |
样品说明: | |
样品测试模式: | 质量 |
质量(g) | 输入准确质量 |
空白(mL) | 输入空白值 |
结果单位 | mg/100g |
滴定剂浓度(mol/L) | 0.05 |
换算因子 | 56.1 |
结果
油的脂肪酸含量有两种方式表示:
(1)酸值(中和 1 克游离脂肪酸所消 耗的氢氧化钾的毫克数)
(2)脂肪酸值(中和 100 克干物质试 样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数)
本程序设定中所设定的因子表示酸值的方式表示玉米油油的酸度,如果选用脂肪酸值只需将转换因子设定为56.1×50/25×100/m(100-w)×100 即可。
其中:
56.1--提取试样所用提取液的体积,单位ml
50--提取试样所用提取液的体积,单位ml
25--用于滴定的试样提取液体积,单位ml
100--换算 100g 干试样的质 量,单位g
m--试样的质量,单位g
w--试样水分质量分数,即每100g 试样中含水分的质量,单位g.
注意:在程序设定标题中所设定的一些参数,用户根据实际的操作和样品条件进行修改,从而提高分析的速度和精度。
7 结果与讨论
项 编号 | m/(g) | V1(空白/ml) | V/(ml) | mv | 脂肪酸值 /(mg/100ml) |
1 | 10.1065 | 0.05 | 0.700 | -280.1 | 18.04 |
2 | 10.7001 | 0.750 | -276.6 | 18.35 | |
3 | 10.0998 | 0.700 | -303.8. | 18.05 |
结论:由实验结果可见:玉米油中的平均脂肪酸值为 18.15mg/100ml,平行性良好。
注意: 由于本实验滴定剂使用的是氢氧化钾水溶液,而被测物质是石油醚-乙醇的混合溶液,在滴定开始时为使搅拌更均匀,可以适当延长预搅拌时间和初次搅拌时间。为保证实验的精 确度与准确度,可将滴定剂换做氢氧化钾的乙醇液。
附加图谱如下:
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