岛津EPMA超轻元素分析之七： 钢中碳的电子探针定量分析

0.0218、0.77、2.11 ……这些数字在业内耳熟能详，一张铁碳合金相图开启了一个瑰丽的世界。碳是钢铁材料中的主要合金元素，它对钢铁的微观组织有很大影响，也是构成各个相的组成成分，像铁素体、奥氏体、马氏体、贝氏体等金相显微组织其实都是不同含量的碳与铁元素或固溶或析出的不同组合方式。碳可以调节钢铁材料的综合力学性能，也决定了钢铁材料的分类和用途。

钢中低含量碳的电子探针定量分析有一定的困难性。这是因为碳属于超轻元素，具有超轻元素分析的普遍困难，即电子束进入试样内部交互作用后产生的特征X射线荧光产额低；其特征X射线波长长，穿透性较差，极易被样品基体所吸收；特征X射线波长受化合状态影响；背底强度高；又受重元素的L、M线系的重叠峰干扰；电子探针测试的灵敏度较低。

另外，碳还有本身的特点：在制样和测试过程中很容易引入碳的污染，如镶嵌过程的树脂（C-R）污染、抛光过程中的金刚石（C）颗粒的残留、酒精（C₂H₅OH）清洗带来的碳污染以及测试过程中电子束照射引起的碳累积。这些过程引入的碳污染无法根除，给微区中准确测试碳带来很大的挑战。

钢中微区内的碳的定量测试一般使用工作曲线法（也称检量线法），也有对应的国际标准ISO 16592：2006和国家标准GB/T15247-2008 《碳钢和低合金钢中碳的电子探针的定量分析方法 灵敏度曲线法(检量线法)》可供参考。

岛津电子探针EPMA-1720

岛津EPMA由于独特的硬件设计，无需额外使用冷阱配件亦可以很好地降低测试过程中的碳累积。实验中使用经日本产业技术综合研究所(AIST) 计量标准中心(NMIJ)认证过的铁-碳套标在EPMA-1720仪器上建立碳的工作曲线，结果证实标样线性良好。随后使用美国国家标准与技术研究院NIST的标样进行了验证，微区定量测试结果符合证书示值误差要求。

图1 碳C标样微区定量测试和误差

图2 碳元素定量测试工作曲线

表1 碳素钢定量测试稳定性

陈家光，教授级高工，享受政府特殊津贴，宝钢技术中心首席研究员，宝钢终身技术业务专家，上海交大兼职教授，博士生导师，全国微束分析标准化技术委员会电子探针和扫描电镜分技术委员会（一至三届）主任委员，负责和参与多项国际标准和国家标准的制修订工作。

陈家光老师在岛津电子探针钢铁行业培训班

分享使用经验

作为国内第一台岛津电子探针EPMA-1720用户，当初安装调试的时候，陈家光老师随手拿了一块普通60号碳钢金相试样，用通用的测试条件，经快速定性分析后，所得到的半定量分析结果与其牌号碳、锰、硅等元素的含量完全一致。从事近40年电子探针分析的陈老师非常惊喜，他说岛津电子探针52.5度X射线检出角及全聚焦分光晶体确实是其特色，不但能对超轻元素进行准确定量分析，其它低含量元素检测也是该仪器的优势。

撰稿人：赵同新、崔会杰