微波消解-ICP-OES法测定橡胶全硫的含量

2020-08-20 08:09:03 北京安合美诚科学仪器有限公司


【前言】

橡胶是指具有可逆形变的高弹性聚合物材料,被广泛用于工业、农业、生活等多方面。橡胶制品大都用硫化橡胶制成。硫化橡胶是指硫化过的橡胶,因硫化后的橡胶内部形成空间立体结构,使其具有不变黏,不易折断、高弹性、耐热性、强拉伸度和不溶解于有机溶剂等特质。在硫化橡胶中,全硫量包括:游离硫、结合硫和促进剂中的硫,全硫含量的测定对橡胶配方的剖析和质量检测具有重要的意义。

【标准】

国标《GB/T 4497.1-2010 橡胶 全硫含量的测定》采用氧瓶燃烧法测定硫化橡胶的全硫含量,但该方法分析流程较长,无法满足大批量样品的快速检测需求。本文尝试采用微波消解法作为样品处理方法,并总结出适合美诚产品的消解方法和实验条件,然后用ICP-OES法测定橡胶全硫的含量。

【实验设备】

样品前处理设备

MD6T 微波消解仪


实验超纯水设备

MW-D20 实验室超纯水器

(纯水、超纯水双路出水,可满足实验室用水的多种需求。)

ICP配套设备

MC系列 制冷水循环器

Y-II 氩气净化器

为ICP输入稳定的高纯氩气(纯度为99.9999%)。

【实验方法】

准确称取剪碎的橡胶样品0.2g(精确至0.0001g),置于微波消解内罐中,加入8ml硝酸,2ml过氧化氢,旋紧微波消解罐,放置在微波消解仪中,按照以下程序设定进行消解。

程序设定:8ml HNO3   2ml H2O2

工步

设定温度

保持时间

min

斜率

℃/ min

1

150

10

8

2

180

10

8

3

200

10

8

待消解完成,冷却至室温,将消解液转移至100ml容量瓶中,用少量超纯水洗涤消解罐数次,合并洗液于容量瓶中,用超纯水定容至刻度,混匀待测。同时做空白实验。

【结论】

采用微波消解-ICP-OES法测定橡胶中全硫含量,该方法具有操作简便,分析快速、准确度高、适用于大批量样品检测等优点。用于橡胶样品的测定,结果与氧瓶燃烧法对比,结果令人满意。

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