超薄切片技术在高分子材料领域的应用技巧 1

2020-08-12 09:14:12 广州领拓仪器科技有限公司


“超薄切片技术”是高分子材料领域电镜制样的一个标准技术手段,但有只有掌握其应用技巧,才能获得最佳结果。

1
拿到一块高分子材料样品,首先要掌握样品基本信息



高分子聚合物具有各种大小,形状,密度,物理状态:

  • 颗粒,球体

  • 薄膜

  • 挤压成型聚合物

  • 注塑成型聚合物

  • 泡沫

  • 纤维

  • 乳剂,胶体

  • 片层

  • 涂层


特性:Tg玻璃化温度, 本底-掺杂物质,无定形-结晶态,延展性-脆性,软-硬,润滑剂,增塑剂,等等

  • 混合物: 各种组分

  • 添加物: 染料,纤维,滑石粉,玻璃,碳黑…

  • 纤维: 聚合物,碳,玻璃.

  • 是否含有杂质?

  • 工艺:挤压,拉丝,注塑。

  • 兴趣区域:中心?边缘?

  • 薄膜:复合膜结构,单层膜结构

  • 是否需要染色?




2
取样位置至关重要

取样位置要能够代表样品的典型特征,样品边缘与样品中央的结构可能完全不同。




切取样品的不同部位,看到的结构会不一样。



切取角度不同,看到的结构会不一样。


对于多相材料形态结构来说,取样位置或者样品面位置至关重要。


样品:注塑成型PC/ABS。左图:样品表面结构;右图:样品内部结构




3
选择合适的切片温度



玻璃化温度Tg是指高聚物由高弹态转变为玻璃态的温度。在此温度以上,高聚物表现出弹性;在此温度以下,高聚物表现出脆性。

  • 脆性材料® Tg > RT ®常温超薄切片

  • 软材料® Tg < RT ®冷冻超薄切片

  • 软材料®OsO4  RuO4染色® 常温超薄切片(可能需要超声波震动钻石刀)

  • 软材料®冷冻修块,OsO4  RuO染色® 冷冻超薄切片

注:RTRoom Temperature


通常可以常温超薄切片的高分子聚合物有:

  • Polycarbonate. 聚碳酸酯

  • Polymethylmetacrylate 聚甲基丙烯酸甲酯

  • PolypropyleneRuO4-stained 聚丙烯,钌酸染色

  • HDPERuO4-stained 高密度聚乙烯,钌酸染色

  • Epoxies. 环氧树脂

  • HIPS, OsO4-stained. 高抗冲聚苯乙烯,锇酸染色

  • ABS, OsO4-stained.丙烯腈-丁二烯-苯乙烯,锇酸染色

  • PC/ABS (stained). 聚碳酸酯/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(染色)

  • Nylons. 尼龙

  • Rigid Polyurethanes 硬质聚氨酯

  • 等等


徕卡EM UC7常温超薄切片机


通常需要低温超薄切片的高分子聚合物有:

  • Polypropylene. 聚丙烯

  • Polyethylene‘s (LDPE, LLDPE, HDPE). 聚乙烯(低密度聚乙烯,线性低密度聚乙烯,高密度聚乙烯)

  • Rubbers. 橡胶

  • PTFE. 聚四氟乙烯

  • Nylons. 尼龙

  • PVC. 聚氯乙烯

  • Flexible polyurethanes. 柔性聚氨酯

  • ABS, HIPS (unstained)丙烯腈-丁二烯-苯乙烯,高抗冲聚苯乙烯(未染色的)

  • Latexes. 乳胶

  • Paints. 油漆

  • 等等,任何在常温切片挤压变形严重的样品


徕卡EM UC7FC7冷冻超薄切片机


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