微波消解-ICP法 | 测定石油润滑油中硫元素

2020-07-22 05:30:43, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司


【前言】

润滑油,通常被称为机油,主要用于减少机械运动部件表面间的摩擦,同时对汽车、机械设备及加工件具有润滑、冷却、密封、防腐、防锈、抗氧化、绝缘、缓冲及清洁等作用。润滑油主要由基础油和添加剂组成,其主要来源有动物油、植物油、石油润滑油和合成润滑油,而石油润滑油占总用量的90%以上。

硫元素是石油产品中常见的组成元素之一,而润滑油中的硫化物,特别是活性硫化物会引起金属腐蚀、降低润滑油的氧化安定性,使润滑油颜色变深,产生特殊的气味和黏稠沉淀物,造成润滑油变质,并且润滑油中的硫含量更关系到汽车发动机的积碳、腐蚀、磨损和环境污染等问题。随着工业及汽车工业的发展,低硫含量的环保节能型油品(硫含量为0.5%~0.7%)将成为润滑油的趋势,所以,润滑油中硫含量的控制和测定对于石油润滑油的质量尤为重要。

目前,用于润滑油中硫元素含量检测的国标方法有很多,如:酸碱滴定法(管式炉加热)、X射线光谱法、化学荧光定硫法等,本文以微波消解法作为微波消解-ICP法的样品前处理方法进行讨论和验证,并总结出适合美诚产品的消解方法和实验条件。

【实验设备】

样品前处理设备

MD6T 微波消解仪


实验超纯水设备

MW-D20 实验室超纯水器

(纯水、超纯水双路出水,可满足实验室用水的多种需求。)

ICP配套设备

MC系列 制冷水循环器

Y-II 氩气净化器

为ICP输入稳定的高纯氩气(纯度为99.9999%)。

【实验方法】

称取0.2g样品(精确至0.0001g)置于消解罐内,加入5ml硝酸,2ml过氧化氢,静置,待气泡消失,加消解罐内盖,旋紧密封微波消解罐,置于微波消解仪中,按照以下程序设定进行消解。

程序设定:5ml HNO3   2ml H2O2

工步

设定温度

保持时间

min

斜率

℃/ min

1

80

10

8

2

120

20

8

3

150

20

8

消解完成,待消解液冷却至室温,打开消解罐,转移消解液至100ml容量瓶中,用少量超纯水洗涤消解罐盖和消解罐数次,合并洗液于容量瓶中,用超纯水定容至刻度,混匀待测。同时做空白实验。

【结论】

用微波消解-ICP法测定润滑油中硫的含量具有简单、快捷和精度高的优点。

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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。

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