新型色谱柱对自来水中消毒副产物的分离测定

氯气、氯胺和臭氧是当下较为常见的水质消毒方式，因源水中有机质及溴化物的存在，强氧化性的消毒剂对水质进行消毒的过程中会产生系列如溴酸盐、卤代乙酸、卤代烷烃等对人体健康产生强的“三致”作用的副产物。为此，世界各国、各组织均出有相关指导方法对水质消毒副产物进行严格的限定和检测。

对于溴酸盐、氯酸盐等卤氧化物消毒副产物的检测，离子色谱是首选的分析方法，其操作简单，灵敏度较高，结果准确可靠，被国内外权威机构列为仲裁分析方法。随着人们生活水平的提高，饮用水消毒已不再仅用氯消毒，更多地采用了氯、臭氧消毒等多种消毒方式的混搭，以提高消毒效果并改善饮用水质口感。如此，将可能在同一水质中出现多种消毒副产物。而根据我国对消毒副产物的限定，亚氯酸根和氯酸根的含量不得高于0.7mg/L，溴酸盐的含量不得高于0.01mg/L，二者有着相近的保留行为，其中一方的浓度较大势必对另一方的检测结果产生较大的干扰。在优化梯度淋洗仍然不能获得有效分离度的条件下，新型色谱柱势必成为各仪器厂商优先发展的目标。

对于卤代乙酸的含量测定，则主要为气相色谱法和离子色谱-质谱法。气相色谱分析过程中，卤代乙酸必须经过繁琐的衍生操作后，才能进样检测，且采用的衍生试剂大多毒性较强；离子色谱-质谱法，在基于离子交换分离的基础上，以抑制器去除淋洗液背景中高盐分，以选择性较强的质谱进行定性定量分析，可实现一氯乙酸、二氯乙酸等九种氯和溴取代的卤代乙酸的测定工作，但其成本相对较高。结合众多的检测结果，卤代乙酸主要以二氯乙酸和三氯乙酸为主，在我国饮用水相关法规中也仅进行该两项副产物的测定。直接大体积进样-离子色谱法有着和气相色谱柱相近的检出限，且操作更加简单，是二氯乙酸和三氯乙酸的理想检测方法。但在30℃及以上的柱温条件下，二氯乙酸往往受到水质中亚硝酸盐的干扰，出现检测结果的假阳性。为此，常需要将色谱柱温度控制在23~28℃之间，在一定程度上增加了仪器的配置成本。研发一种新型的选择性更好的色谱柱以简单应对二氯乙酸和三氯乙酸等消毒副产物的测定成为最迫切的需求。

IonPac AS27是新研发的基质改性高容量高柱效阴离子交换分离柱，其优化了乙二胺对弱保留组分——亚氯酸盐和溴酸盐的分离，优化提高了亚氯酸盐和溴酸盐的分离，优化提高了二氯乙酸和亚硝酸盐的分离，整体解决了亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸、氯酸盐、三氯乙酸以及常见无机阴离子之间的分离问题，具有较好的样品匹配度。本文基于此，建立IonPac AS27对自来水中消毒副产物的分离方法及相关评价。

本文研究建立了大体积直接进样、新型高效阴离子交换柱分离、抑制电导-离子色谱法测定自来水中消毒副产物的分析方法。在此条件下，亚氯酸根和溴酸根的分离比可超过70:1；水质保存剂乙二胺不影响亚氯酸根和溴酸盐的分离测定；正常操作温度下，实现了亚硝酸根和二氯乙酸的分离。方法的选择性和适用范围均较广。

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