助力双碳，“氢”心打造-燃料电池汽车用氢质量分析方案(Ⅱ)

表1 气相色谱仪仪器配置

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用气体标准样品或通过气体稀释仪将一氧化碳和二氧化碳标气稀释至0.05 µmol/mol～10 µmol/mol 范围内的8个浓度级别并进行检测并绘制多点校正曲线（强制过原点），典型样品色谱图见图1，一氧化碳和二氧化碳测试校正曲线相关系数分别是0.9999和0.9992。

图1 一氧化碳和二氧化碳分析（PDD流路）典型色谱图

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用气体稀释仪配制0.05 μmol/mol的样品，平行测定至少10次，样品峰面积的相对标准偏差、方法检出限结果列于表2中。样品叠加色谱图见图2。从测试结果得到2种杂质的检出限均低于20 ppb。

图2 一氧化碳和二氧化碳检出限测试谱图

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表2 样品组分低浓度点连续10针进样重复性及检出限测试结果

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用气体标准样品或通过气体稀释仪将烃类标气分别稀释至6个浓度级别，甲烷浓度范围0.1 µmol/mol～5.3 µmol/mol，其他烃组分浓度范围0.1 µmol/mol～2 µmol/mol，绘制校正曲线（强制过原点）。烃类组分典型色谱图见图4，绘制校正曲线见图3，绘制校正曲线的线性相关系数均大于0.9992。

图3 烃类组分（FID流路）典型色谱图

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用气体稀释仪配制0.1 μmol/mol的样品，平行测定至少7次，样品保留时间、峰面积和峰高的相对标准偏差，方法检出限结果列于表3中，从测试结果得到烃组分杂质的检出限均低于0.1 ppm。

表3 烃组分低浓度点连续7针进样重复性及检出限测试结果

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用气体标准样品或通过气体稀释仪将氦、氩、氮标气稀释至5个浓度级别（10 µmol/mol～602 µmol/mol范围内），绘制多点校正曲线（强制过原点），TCD流路典型样品色谱图见图4，测试校正曲线相关系数均大于0.9992。

图4 氢中氦氩氮（TCD流路)典型色谱图

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用气体标准样品平行测定7次， 样品保留时间、峰面积和峰高的相对标准偏差，方法检出限结果列于表4中，七针测试叠加色谱图见图5。从测试结果得到氦、氩、氮组分的检出限均低于10 ppm。

图5 氢中氦氩氮低浓度点叠加色谱图

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表4 氦氩氮低浓度点连续7针进样重复性及检出限测试结果

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