氢气作载气| GC-MS/MS分析环境样品中多环芳烃和多氯联苯

2020-06-19 06:06:11 毕克气体仪器贸易（上海）有限公司（Peak Scientific)

多环芳烃（PAHs）和多氯联苯（PCBs）是广泛存在于环境中的有机污染物，通常来源于工业污染，是土壤、污泥和排放水的主要监测物，其基质复杂多样。

多环芳烃（PAHs）的分析通常采用高效液相色谱-紫外/荧光法，多氯联苯（PCBs）通常采用气相-电子捕获法进行分析。采用高效液相色谱法，分析时间通常为30分钟左右，采用气相色谱法，分析时间通常为60分钟左右。

为提高分析速度和分离度，本文介绍了用氢气作载气代替氦气对这些化合物进行GC-MS/MS分析的方法。

本文的一个关键点是PCB 28和PCB 31的分离，通过方法优化和验证，将两种物质同时测试，以提高分析速度，此外，采用氢气作载气，以代替氦气，进一步缩短了分析时间，降低成本。本文对土壤样品中PAHs和PCBs的不同测试方法的分析结果进行了比较，选择氢气作载气可以得到较好的分离结果。

样品制备

对土壤样品中的PAHs和PCBs分别进行了提取，并在分析前等比混合。溶剂为环氧烷。若使用GC-MS/MS分析，样品需按照1：100的比例稀释后进样。

标品测试

PCBs/PAHs 混标

标曲范围：

PAHs 5 – 500 pg µL-1

PCBs 0.5 – 50 pg µL-1

仪器方法：

采用GC-MS/MS进行分析

可选择SIM 模式作单四极杆分析，也可选择MRM模式（Ar作碰撞气）作三重四极杆分析，由PeakScientific的氢气发生器（PrecisionHydrogen 500cc）提供高纯度的氢气作载气。

色谱柱型号：Restek Rxi-XLB (20m x 0.18mm x 0.18 µm)

采用脉冲不分流进样，150 kPa/0.5min，分流/不分流进样口(280 °C)

载气恒定线速度80 cms-1

设置合适的柱温梯度，以保证样品都可以在11分钟内分离。

测试结果：

Figure1. PAHs和PCBs 混合标品全扫图，完整的化合物列表见右侧

Figure 2. 采用MRM模式，实现了PCB 28 和 PCB 31的分离，分离度 R> 0.94 min

Figure 3.荧蒽的MRM 信号. 202.1>202.1 (红色) 的响应强度要优于 202.1>199.9 (黑色)

优化MRM

PCBs的碎片稳定，灵敏度高，所以进行MRM监测的优化更为简单，PAHs 由于不易被打碎，MRM模式的测试结果并没有体现更多的优势，结果表明Pseudo-MRM 模式对PAHs的分析结果更有利（详细见图3）。

因此，方法参数中，对个别目标物的母离子、子离子的分子量设置相同，可以对干扰离子进行双重过滤，易提高目标物的灵敏度（组分信息及MRM条件请参考以下表格）。

实际土壤样品分析比较

使用液相和气相的传统方法对制备的土壤样品进行了分析。其结果表明，样品中PAHs的总含量的测定值为7.71 mg kg-1。

用GC-MS/MS 进行分析，SIM 模式下，测定值为7.03 mg kg-1，MRM模式下，测定值为8.08 mg kg-1。

采用GC-MS/MS，可同时分析PCBs的含量，结果表明，SIM模式下，其测试值为31 µg kg-1，MRM模式下，其测试值为45 µg kg-1。对于PCBs的分析，三重四极杆分析可以提高精密度，可以检测到PCB 28 和PCB 52（使用GC-ECD 无法检测得到），其定量结果在同一数量级水平上，而且灵敏度更高，总运行时间为11min，分析速度至少提高了两倍，氢气做载气，也保证了在较高的线速度下更好的分离度。

如您需要了解氢气作载气或代替氦气的更多信息，欢迎留言给我们或致电400-888-1612。