2020-04-24 15:40:57, 毕克气体 毕克气体仪器贸易(上海)有限公司(Peak Scientific)
金属植入物广泛应用于各种骨科和牙科,虽然目前的植入物表面有惰性的涂层,但随着使用,经过磨损或生物腐蚀,会向周围释放金属离子,进而导致过敏或更严重的健康问题。铬是许多金属合金中的关键成分,尽管金属铬的应用非常广泛,且毒性也很低,但如果铬离子进入人体,特别是通过血液等体液运输到各个器官,则有潜在的健康风险,并可能导致高浓度的全身中毒。
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种用于检测和定量人体体液中微量和超微量元素的重要手段,常用来测定血液和血浆等复杂基质中的多种元素,但背景中的等离子体氩(40Ar)与样品基质中的碳(12C)重组而成的40Ar12C会对铬(52Cr)的信号产生干扰。本文使用氢气作反应气,以降低干扰,使铬(52Cr)的分析结果更为准确,并优化了方法的定量限。
使用氢气以降低ICP-MS中背景干扰
光谱干扰是由与目标物具有相同质荷比的原子或分子离子引起的。通常,多原子离子来源较广,包括样品基质、样品制备试剂、等离子体气体和环境气体等(见表一)。
若碰撞池中使用氦气,通过动能歧视技术(KED)可以有效地消除大部分的干扰离子,因而氦气常被用于ICP-MS系统的碰撞反应池中。然而,当出现氩基多原子时,氦气不一定能完全消除干扰,从而产生较高的背景信号。
背景等离子体中的40Ar和样品基质中的12C形成的与目标物同量异位素的多原子干扰物40Ar12C,导致52Cr的信号会受到影响。为了解决这一问题,选择氢气作为反应气可以有效地消除干扰,使52Cr的分析更加准确。
氢气发生器通过质子交换膜(PEM)电解去离子水产生氢气
实验过程
所有分析均采用AnalytikJena PlasmaQuant MS ICP-MS系统和毕克Precision氢气300cc发生器(提供氢气作反应气)进行。
样品
使用经验证的,符合临床标准的血液、血浆和尿液基质进行铬含量的测试(ClinChek全血一级、二级和三级、血浆一级和二级、尿液一级和二级,德国Recipe)。
稀释液中含有2%氨水、0.1%EDTA、0.01%Triton-X、1%异丙醇和200 ppb的金元素。尿液和血浆样本按1:10的比例进行稀释。全血样本按1:20的比例进行稀释。
线性范围
建立了从0.1到10μg/L浓度范围的校正曲线(图1)。仪器工作条件见表二。
52Cr 校正曲线
结果分析
1.线性
使用氢气作为反应气可降低背景干扰,校正曲线的线性良好,相关系数R2=0.999999,52Cr的空白背景值很低,仅为55 C/S(图1)。当使用氦气作碰撞气体时,其52Cr的空白背景值为955 C/S。
结果表明,使用氦气作碰撞气进行52Cr检测时,由于背景噪声较高,其灵敏度降低,但使用氢气作反应气时,分析的灵敏度显著提升。
2.分析不同样品基质中52Cr的含量
加标浓度的选择须符合规定的临床可报告范围(CRR),以便出具对临床、诊断有意义的报告,若此浓度超出了分析测量范围(AMR),可通过稀释、浓缩或任何其他前处理之后,将待测物浓度处于分析测量范围内。结果如表三所示,不同基质中铬的浓度在认证控制范围内,表明本研究所用方法的准确,临床样品中52Cr的定量结果是有效的。
总结
52Cr离子作为金属植入物中多种合金的关键成分,通过生物腐蚀释放后进入人体可能会对健康产生不利影响。样品基质中的12C与40Ar反应产生的多原子离子干扰,当碰撞池中使用氦气时,因不能有效地消除干扰,难以准确检测52Cr的含量。然而,氢气因其与氩基多原子反应迅速,提供了一种消除干扰的改进机制。
这项研究表明,当使用氢气作为反应气时,多原子12C40Ar的背景干扰可以忽略不计,因此可以优化仪器方法。即使样品基质复杂,血液、血浆和尿液三种基质中都可以实现较好的线性结果,且样品中52Cr的测试结果符合规定的临床可报告范围。
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