2018-11-10 13:46:56 赛默飞色谱与质谱分析
西游记迷们想必对孙悟空大战二郎神时的诸般变化记忆犹新吧,不同的变身令人目不暇接,拍手叫绝。在辅料中有个兄弟跟这两个哥们有些相似,想必用过辅料的人都知道这个名字——吐温。
吐温(又称聚山梨酯)为非离子型表面活性剂是一系列聚氧乙烯去水山梨醇的部分脂肪酸酯,广泛用作乳化剂和油类物质的增溶剂。由于吐温为山梨醇与不同高级脂肪酸所形成的酯,故吐温实际上是同类型的系列产品,一般分为20,40,60,80好多种。
吐温-80为油酸酯。吐温-20为月桂酸酯。在生物学实验中常用作封闭剂,用来封闭所有未结合位点而不替换膜上的靶蛋白、不结合靶蛋白的标位、也不与抗体或检测试剂有交叉反应。Tween-20有复性抗原的作用,可提高特异性的识别能力。常作为水包油(O/W)型乳化剂,使其他物质均匀在溶液中分散,主要用于农药、食品、化妆品。与其他乳化剂如月桂醇硫酸钠或司盘类合用,能增加乳剂的稳定性。相对来说,吐温20更温和一些,吐温80的乳化性更强一些。
辅料的测定对药品质量的控制至关重要,这也是药物一致性评价的要求,常用辅料吐温由于是一组分子结构近似的混合物一直是测定的一个难点。
吐温80
吐温20
他们都有长长的胳膊,可以灵活地朝不同方向转动,因此他们拥有多种变身。他们没有强的发色官能团,常规反相液相色谱-紫外检测器很难抓到他们进行准确的定性与定量测定。
为了研究他们一共有多少个变身和每个变身大概什么样子,我们请来了最新的检测神器:CAD检测器。
分析柱:Oasis MAX,30 μm 2.1 mm×20 mm
柱 温:30°C
CAD检测条件:雾化室温度30°C N2:35.0psi
流动相:A:2%甲酸-98%异丙醇(v/v);B:2%甲酸-98%水(v/v);梯度洗脱。
然后我们来看如何测定他们的组成和分布:
分析柱:MD150, 3μm 3.2 x 150mm
柱 温:室温
CAD检测条件: N2:35 psi 输出范围:500pA
流动相:65%水: 35%甲醇 流速:0.5 mL/min
怎么样?即使你有72般变化都得原形毕露。
赛默飞独有的通用型质量检测器CAD,是一种新型原理的,高灵敏度,重现性较好的检测器,能检测到大部分非挥发性和半挥发性的有机物。利用这款神器我们很好地对吐温进行了定性定量分析,而且该检测器拥有更好的响应一致性,可以通过吐温的含量对蛋白类药物进行初步半定量分析。
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