2019-03-14 15:59:58, 安捷伦 SDT 团队 安捷伦科技(中国)有限公司
从事法医和刑侦检测工作的技术人员在实际样品分析过程中会面临诸多挑战,例如,刑事案件涉及的样品种类多、数量大、基体复杂,甚至可能没有明确目标化合物;对检测结果要求快速、准确、可靠等等。要同时满足上述分析测试要求,即使是对经验丰富的检测人员而言也非易事。
安捷伦科技公司作为分析行业的领导者,在法医和刑侦领域具有丰富的检测经验,可为相关从业人员提供全面、先进的解决方案、优质的分析仪器、功能强大的数据软件和谱库。从即日起,我们将分别从气质联用、液质联用、光谱等角度,通过几个最新应用实例,向您展示安捷伦毒物分析全面解决方案如何有效缩短检测时间、提高检测结果的准确性和可靠性、满足不同检测任务需求。
本期开篇,我们将向您介绍气质联用技术在法医和刑侦领域毒物分析中的最新应用。
气相色谱─质谱联用仪作为一款适用面广、灵敏度高、定性可靠、操作简便的分析仪器,已在国内外法医和刑侦检测领域受到广泛认可和普遍使用。作为致胜关键、得力助手,气相色谱─质谱联用仪被引入到工作流程中来,可有效降低成本、提高效率和提高结果确定性。
常规毒物分析:5977B 单四极杆质谱,成就卓越性能追求
气质联用方法成熟、稳定,单四极杆质谱往往足以应对常规毒物分析所需的灵敏度和准确性。此外,业内独有的高效惰性离子源(HES)成就了安捷伦单四极杆质谱高灵敏度这一特性,检测血清提取物中药物的检测限( IDL)可低至 1.5 fg(如图 2 所示)[1]。
图 1. Agilent 5977B 单四极杆质谱
图 2. 全扫描模式下,5977B 分析血清当中 0.5ppm 安非他明、MDMA、可卡因等 22 种滥用药物结果(蓝色)与非高效离子源结果(红色)叠加比较[1]
更多突出优势:
专利的保留时间锁定(RTL)功能,可与独立的安捷伦气相色谱仪或气质联用仪器配合使用,确保同一台仪器或多台仪器之间的化合物保留时间高度重现,是高质量数据的保障
独有的保留时间锁定毒物库(G1674AA),其中包含 725 种法医、刑侦和毒理学关注的化合物保留时间及其质谱图
MassHunter 工作站软件提供直观且强大的仪器控制、数据采集、定性和定量数据分析和报告,适用于安捷伦全线质谱仪器
作为 MassHunter 工作站的一部分,未知物分析软件内置解卷积功能(Deconvolution),可以用于批量自动提取并净化“淹没”在干扰当中的质谱信号,然后再进行谱库检索,实现对低含量未知物的准确定性(如图 3)。
图 3. 全扫描模式下,5977B 分析全血样品中 0.1ppm 安非他明、甲基安非他明等毒品及安眠镇静类药物,由未知物分析软件结合解卷积功能和保留时间锁定谱库自动化分析,结果一目了然
毛发检测:7000D 串联四极杆质谱,开启极致效率时代
与常规分析不同的是,分析技术的高灵敏度和定量的准确性在毛发、体液等检材的毒检过程中至关重要。 串联技术因其检出限低、定性结果可靠,即使是复杂基质也能建立快速可靠的多目标物分析方法等优势,应用前景广阔。
图 4. Agilent 7000D 串联四极杆质谱
串联质谱的多反应监测采集模式(MRM)能有效排除来自杂质或基质的干扰,有助于简化前处理步骤、缩短仪器分析时间
最全、化合物个数最多的串联质谱多反应离子监测(MRM)数据库,包括常见农药残留和环境污染物 1100 余种,适用于投毒案件中的农药分析
与国内禁毒检测一线专家合作建立的 MRM 数据库,包括麻醉品、毒品和新型合成毒品等百余种化合物的 EI 和 CI 质谱采集参数以及保留时间信息
图 5. 四氢大麻酚相关监测物质的结构图[2]
依据公安部印发的《涉毒人员毛发样本检测规范》,毛发中四氢大麻酚的检测含量阈值为 0.05 ng/mg。而据研究报道,毛发中的大麻素类物质具有多种代谢产物,并且被动烟气污染也会造成被检人员毛发中产生高含量的四氢大麻酚[2]。因此为避免假阳性的出现,更合理的检测方式是对四氢大麻酚以及其代谢产物 11-羟基-Δ9-四氢大麻酚(11-OH-THC)、11-nor-9-羧基-Δ9-四氢大麻酚(THC-COOH)均进行监测。
毛发处理方法全程参照国际毛发协会(SoTH)的毒物分析指南,经过一步液液萃取和常规衍生化操作即可进行串联四极杆气质分析,部分条件及结果如下[2、3]。方法的检出限能够轻松满足“检测规范”当中 0.05 ng/mg 的含量阈值要求,方法验证的结果也说明串联气质方法是检测四氢大麻酚类物质的可靠分析方法。
表 1. 四氢大麻酚类目标物的 MS/MS 采集参数及结果
表 2. 选定目标物的稳定性,精密度及回收率
新精神活性物质测试:7250 四极杆飞行时间质谱,无与伦比的可靠性
在毒品犯罪形势日益严峻、公众关注程度日益加深的背景下,毒物监管部门对技术手段的要求逐渐提高,策划药及新精神活性药物也逐渐纳入监管重心。四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF)作为高分辨质谱仪器能够提供高分辨和准确质量的测试结果,在提取化合物精准质量的分析过程中能极大程度地排除基质干扰。无论检测未知化合物还是目标化合物,定性结果都更加准确、可靠。
图 6. Agilent 7250 四极杆飞行时间质谱
与国内禁毒检测一线专家合作建立的高分辨数据库,包括两百多种常见麻醉品、毒品和新精神活性物质及 850 种农药的精确质量碎片信息
MassHunter 定量分析软件中特有的筛查功能(Screening)结合 3D 解卷积算法(SureMass)能够自动化批量完成多个数据的化合物发掘与高分辨谱库比对,直观、详尽地显示定性定量完整信息,真正实现定性定量兼顾的可靠分析(图 8)
图 7. 部分高分辨数据库(PCDL)的列表-芬太尼类物质
图 8. 以“红绿灯”方式展示筛查结果的工作站界面
参考文献:
[1] Melissa Churley 和Luis Cuadra-Rodriguez,利用配备高效离子源的安捷伦 GC/MS 毒理学分析仪筛查更多药物,2015年 10 月 14 日,5991-6294CHCN
[2] IlariaAngeli, Sara Casati, et al. A novel single-step GC–MS/MS method forcannabinoids and 11-OH-THC metabolite analysis in hair. Journal of Pharmaceutical and BiomedicalAnalysis, 155(2018), 1-6
[3] M. Minoli ,I. Angeli, A. et al. Detection and quantification of11-nor-D9-tetrahydrocannabinol-9-carboxylic acid in hair by GC/MS/MS inNegative Chemical Ionization mode (NCI) with a simple and rapid liquid/liquidextraction, Forensic Science International, 218 (2012), 49–52
05-15 福禄克公司
干货分享 | 全面掌握新能源汽车维修检测工具的安全操作与精准测试05-15 福禄克公司
名单公布 | 2024现代电能质量书本申领活动寄送05-15 福禄克公司
【新升级】Fluke iSee安卓版APP,更专业,更易用!05-15 福禄克公司
操作指南 | LPGC 安装&优化,快速入门!05-15 Restek
新国标 | Restek 法医毒物领域产品解决方案05-15 Restek
细胞系鉴定试剂盒焕新上市:免费试用+礼品双重惊喜!05-15 赛默飞基因科学
德国元素助力AOAC食品检测技术与标准研讨会05-15 德国元素
血液专题 | 你敢信?锻炼身体也会害人?05-15
Ugo Basile口面部疼痛测试仪 | 新型大小鼠口面自我赏罚实验——为临床前口面部疼痛评估提供卓越解决方案!05-14 玉研仪器
走近用户,聆听心声 | 福立仪器走访国家级重点技工院校,强化合作与交流05-14
风雨携手共进,十载春华秋实——检测家十周年庆典!05-14 检测家
最高1000万!这35个地区均可领取补贴!现行有效的实验室政策汇总05-14
仪器租赁 | 沃特世 液质联用,月租金52000元起05-14
精准引领精彩 雷磁“智”向未来——新品发布会05-14
倒计时1天|《解析:qPCR 应用、技术要点与数据分析》线上直播05-14
智能科技,引领未来——天瑞仪器盛装亮相2024国际电子电路上海展05-14
同济大学与天瑞仪器产教融合创新实践基地挂牌仪式顺利举行05-14
VOC.5 | 石油化工行业供气 “宠儿”!05-14 普敦科技
2024 Park AFM第一批奖学金获奖名单公布05-14 Park原子力显微镜