【解决方案】白酒中甲醇的测定

 试剂与仪器

GC-4000A气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（FID）；

乙醇：色谱纯；

甲醇：纯度≥99%；

叔戊醇（内标）：纯度≥99%。

色谱柱：KB-FFAP（60m*0.32mm*0.5μm）。

仪器条件

色谱柱温度：初温35℃，以10℃/min升至190℃；柱前压：0.10MPa；汽化室温度：250℃；检测器温度：250℃；氢气流量：30mL/min；空气流量：300mL/min；尾吹气流量：30mL/min；分流流量：80mL/min；进样量：1μL。

样品前处理

取10.0mL白酒于10mL容量瓶中，加入100μL浓度为20mg/mL的叔戊醇内标，进样检测。

校准曲线

参考GB 5009.266-2016，配制浓度为20、50、100和500mg/L的甲醇系列标准溶液，取10.0mL各浓度标准溶液于10mL容量瓶中，加入100μL浓度为20mg/mL的叔戊醇内标，进样检测，并制作标准曲线。

样品检测与结果

取10.0mL白酒于10mL容量瓶中，加入100μL浓度为20mg/mL的叔戊醇内标，进样检测。

检出限

该分析方法检出限为5mg/L，定量限16.7mg/L，完全满足标准要求。

讨/论/

本文参考GB 5009.266-2016采用GC-4000A气相色谱仪检测白酒中的甲醇含量。该方法在20.0～500.0mg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数0.999，方法检出限为5mg/L，定量限16.7mg/L，完全满足标准要求。