国标优化:牛奶中左旋咪唑残留量的测定 GB 29681-2013

2019-02-19 17:57:42


      左旋咪唑主要用于治疗畜禽胃肠道线虫、肺线虫病和猪肾虫病,在畜牧业中广泛应用。不合理地使用左旋咪唑会造成动物产品中残留,残留的左旋咪唑对人体的主要潜在危害是致畸作用和致突变作用。


方法优势

      迪马科技建立牛奶中左旋咪唑解决方案,对比《GB 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》,本方案:


1.简化前处理步骤,避免出现乳化现象:采用10 g/L三氯乙酸、三氯甲烷作为提取液,取代碳酸盐饱和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取,避免了牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象的问题;


2.优异的回收率结果:采用ProElut PXC固相萃取柱,氨水甲醇洗脱,减少杂质的干扰,回收率达80%以上,保证实验结果的准确性、重现性;


3.本方案定量限为5 μg/kg,与国标方法《GB 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》 一致,可供广大分析工作者使用。


以下为详细解决方案,敬请参考!


1、适用范围

适用于牛奶中左旋咪唑的检测,方法定量限是5.0 μg /kg。


2、提取

(1) 取5.0 mL样品与5 mL三氯甲烷、1 mL乙酸铅(200 g/L)、10 mL三氯乙酸(10 g/L)混合,振荡2 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液;

(2) 将下层残留物用10 mL三氯乙酸(10 g/L)、1 mL乙酸铅(200 g/L)按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液,待净化。


3、净化—ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)

a活化:

5 mL甲醇、5 mL水;

b上样:

加入待净化液,弃去流出液;

c淋洗:

依次加入3 mL水,3 mL氨水甲醇溶液*,弃去流出液;

d洗脱:

加入8 mL 5%氨水甲醇,收集流出液;

e重新溶解:

将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干,用流动相溶液定容至1 mL,供HPLC分析。

 

*氨水甲醇溶液:5%氨水―甲醇(80:20,V/V)


4、色谱条件

色谱柱:Diamonsil C18(2), 150 mm × 4.6 mm, 5 μm(Cat# 99601)

流  速:1.0 mL/min    

进样量:20 μL  

柱  温:30 ℃

检测器:UV 220 nm

流动相: 0.02 mol/L磷酸二氢钠二乙胺缓冲溶液*:甲醇= 50:50

 

*0.02 mol/L磷酸二氢钠二乙胺缓冲溶液:取磷酸二氢钠2.44 g,加水850 mL溶解,加二乙胺3 mL混合,用10%磷酸调pH至7.5,用水稀释至1000 mL。


5、添加回收结果

牛奶中左旋咪唑的HPLC检测添加回收结果


牛奶中左旋咪唑残留量的测定相关产品信息:

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