NMR弛豫图谱快速鉴定食用油掺假

2019-02-19 15:40:40, 小z 苏州纽迈分析仪器股份有限公司

哈喽，各位小伙伴们，我们在新的一期又相见了。在上一期推文中，小Z给大家介绍了利用脉冲式NMR方法测定油脂的SFC含量，以鉴定食用植物油掺伪。这种方法是基于样品核磁信号在SFC数值上的变化而对油脂掺假进行鉴定，只能提供有限的核磁信息，而对样品进行多组分反演，能得到弛豫图谱和丰富的核磁信息（T21,T22,S21等），这些核磁信息与油脂的品质密切相关。在这一期中，小Z就以米糠毛油的掺假检测为例介绍如何利用弛豫图谱和丰富的核磁信息（T21,T22,S21等）对油脂品质进行鉴定。。

科普小知识

米糠油加工工艺

毛油：是指动物或植物油料经过压榨或浸出等工艺，未经过精炼加工的初级油。毛油中含有大量的杂质、水分、胶质等，会影响油脂的使用质量，缩短油脂储存时间。

精炼：毛油经过脱水、脱皂、脱胶、脱溶、脱质、脱臭、脱色过程变成可食用油的过程。

横向弛豫图谱相关知识

利用CPMG序列测量得到的图为自由诱导指数衰减曲线，其数学模型为：

A（t）：衰减到t时的幅值大小；

Aoi：第i个组分平衡时的幅值大小；

T2i：第i个组分的横向弛豫时间；

其它相关的核磁知识

S2i：单独某个组分峰面积占整体峰面积的比例；

T2w：将各组分当做一个整体，进行单组份反演得到的弛豫时间；

实验方法

实验样品及预处理

葵花籽油

花生油

橄榄油

米糠毛油

预处理

米糠毛油：从米糠油加工点收集，过滤后使用。

3种植物油：购于超市，直接使用。

实验思路

结果分析

特征峰的发现

利用低场核磁共振测定米糠毛油和3种食用植物油（花生油、橄榄油和葵花籽油）的核磁信息，并对其进行多组分反演，得到的弛豫图谱和核磁信息如图1和表1所示。花生油、橄榄油、葵花籽油和米糠毛油的核磁图谱存在明显差异，在米糠毛油的弛豫图谱中，两个主成分峰的左边还出现了一个明显的小峰，其弛豫时间在10ms左右。米糠毛油与其它三种食用油相比，没有经过精炼工艺，其成分中还含有大量的杂质和游离脂肪酸，使得油脂组分发生改变，进而使其NMR特性发生变化而出现了特征峰T21。因此，可以依据特征峰的有无定性判断食用油中是否掺有米糠毛油。

图1：花生油、橄榄油、葵花籽油和米糠毛油的弛豫图谱

表1：四种油样的弛豫时间T2及组分分布

油样	T21/ms	S21/%	T22/ms	S22/%	T23/ms	S23/%
花生油	_	0	59.948	70.11	215.443	29.89
橄榄油	_	0	59.948	72.15	191.791	27.85
葵花籽油	_	0	67.341	65.92	271.859	34.08
米糠毛油	9.326	2.03	59.948	72.25	191.791	25.72

不同比例米糠毛油掺假检测

为了验证正常食用食物油在掺入米糠毛油后是否仍会出现特征峰，以及能否依据特征峰对食用植物油进行掺假检测。三种食用油样分别按照比例（0%-100%）掺入米糠毛油，测定其弛豫图谱，如图2所示。花生油、橄榄油和米糠毛油的测定结果定义为掺伪0%，米糠毛油的测定结果测定结果定义为掺伪量100%。

由图2可以看出，当米糠毛油掺入到花生油、橄榄油和葵花籽油中时，三种食用油的弛豫峰的位置和比例均发生不同程度的变化。虽然弛豫时间T22和T23及其面积比例改变的程度不大，但掺伪油的特征峰T21及其比例就改变明显，且随着掺伪量的增加S21的比例也随之增加。而且，所有掺伪的油样中均能检测到特征峰T21，故可将此弛豫峰出现与否作为米糠毛油掺伪的定性物。