2019-02-19 15:29:49 上海安谱实验科技股份有限公司
2018 年 10 月 10 日生态环境部发布了水质中石油和动植物油类检测的两项标准,HJ637-2018《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》和 HJ 970-2018《水质 石油类的测定 紫外分光光度法(试行)》,标准中 HJ637-2012 已经废止,新的两个行标将于 2019 年 1 月 1日正式实施。安谱实验针对两大标准开展了应用实验,并提供全套试剂、标准品、耗材等相关产品,为环境、石化、水质、第三方检测等行业客户实验室扩项、检测提供全套解决方案。
方法一
HJ637-2018《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》
水样经过四氯乙烯萃取后,将萃取液直接进行红外检测得出油类和石油类总含量(油类和石油类的含量由波长分别为 2930 cm-1、2960cm-1 和 3030cm-1 处的吸光度 A2930、A2960 和 A3030 进行计算)。检测完总油,将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后,测定石油类含量,动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。
1) 校正系数确认和检验
将正十六烷、异辛烷和苯标准溶液利用吸光度 A2930、A2960 和 A3030 按照公式分别计算校正因子 X、Y、Z 和 F。配置标准溶液计算结果如下:
将石油类标准储备液用四氯乙烯稀释,分别配置 2 ppm 、5 ppm 、10 ppm 、15 ppm 和 20 ppm 5 个浓度进行红外检测,自动计算得出结果如图一,测试值与标准值相对误差在 ±2% 左右,远远小于标准要求 ±10%。
▲图一:石油类标准储备液不同配置浓度对应的检测浓度
2) 空白水样(以去离子纯净水实验)检测,排除实验中试剂的杂质干扰,根据检测数据,所用的试剂符合标准的使用要求。
方法二
HJ 970-2018《水质 石油类的测定 紫外分光光度法(试行)》
水样经过正己烷萃取后,萃取液经无水硫酸钠脱水,再经硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后,于 225 nm 波长处测定紫外吸光度,石油类含量与吸光度复合朗伯 - 比尔定律。
1) 标准曲线的建立
准确移取 0.00 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL 和 4.00 mL 石油类标准使用液(100 ppm) 于 25 mL 容量瓶中,用正己烷稀释至标线、摇匀。标准系列浓度分别为 0.00 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L 和 16.00 mg/L。在波长 225nm 处使用 1 cm 石英比色皿,以正己烷做参比,测定吸光度,建立标准曲线(图二)。
▲图二:石油类标准储备液不同浓度对应紫外吸光度曲线图
2) 空白水样(以去离子纯净水实验,排查实验中试剂的杂质干扰)和地表水样检测
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