金膜富集-DMA80直接测定环境空气中的气态汞

2019-02-13 16:45:39 北京莱伯泰科仪器股份有限公司

摘要

本文参考HJ910-2017建立金膜富集-冷原子吸收分光光度法直接测定环境空气中的气态汞。空气采样器采样，环境空气中的汞被金膜富集管吸附，通过DMA80测定富集管中的汞含量。相对标准偏差RSD为0.82~1.74%，加标回收率为98.7~102.5%。结果表明，该方法具有操作简单、快速高效、检出限低、基体干扰小等优点，可用于环境空气中汞含量的批量分析。

1、前言

汞是一种剧毒、人体非必需元素，汞可以在生物体内积累，很容易被皮肤以及呼吸道和消化道吸收，对神经系统产生严重危害。我国GB3095-2012《环境空气质量标准》中规定环境空气中汞的浓度限值位50ng/m³。汞及其化合物，通过呼吸道、皮肤接触等途径进入人体积累，从而引起慢性中毒，因此对环境空气中汞的监测十分必要。2018年4月1日正式实施的HJ910-2017环境空气气态汞的测定金膜富集/冷原子吸收分光光度法，不需要任何的前处理，操作简单，空气采样器采样将空气中的气态汞富集在金膜富集管中，直接采用DMA-80直接测定。操作简单，分析速度快，高温恒定双吸收池消除了汞的记忆效应，测定结果准确，精密度高，适合用于环境空气中气态汞的测定。

2、实验部分

2.1方法原理

以金膜微粒汞富集管采集环境空气中的气态汞，汞在金膜表面生成金汞齐。将采样后的富集管在600℃以上加热解析，汞被定量释放出来，随载气进入测汞仪内经过再次富集和解析，在253.7 nm下，利用冷原子吸收分光光度法测定。

2.2主要仪器与试剂

DMA-80直接测汞仪（意大利MILESTONE公司）金膜富集管（意大利MILESTONE公司）

空气采样器（意大利MILESTONE公司）

微波马弗炉PYRO（意大利MILESTONE公司）

GBW(E)080124汞单元素标准溶液100mg/L

高纯氧气：纯度位99.999%

其他实验室常用试剂

实验室用水为超纯水。

2.3标准曲线的配制

按照HJ910-2017的方法，制备汞标准富集管，低浓度标准系列分别为0、1、2、5、10、15、20ng，高浓度汞标准系列分别为25、50、100、200、500、1000ng。标准富集管的含量可以根据需要配制。

2.4仪器工作条件

氧气压力：0.4MPa。采样前，对金膜富集管进行处理，马弗炉800℃烧0.5h，去除汞残留，冷却后及时密封，才可以进行大气采样。仪器工作条件见表1

表1 DMA-80仪器工作条件

2.5精密度及加标回收实验

采用金膜富集管收集DMA-80测量产生的一定量的汞蒸气，同一含量汞做6次，然后用金膜富集管富集。按照HJ910-2017要求的采样方法同时对4个采样点分别连续采样7次，6个加标金膜富集管，1支空白金膜富集管，同时做空白实验。检测结果见表2，测定结果的相对标准偏差为0.82~1.74%，样品的加标回收率为98.7~102.5%，该方法具有良好的精密度和准确度。当采样量为60L是，4个采样点汞的浓度分别为0.0113，0.0142，0.0205，0.0123ng/L满足国家标准要求。

表2 精密度试验和加标回收试验结果

3、结论

利用HJ910-2017环境空气气态汞的测定金膜富集/冷原子吸收分光光度法测定大气中的汞。金膜富集管富集环境空气中的气态汞后直接进样，无需任何化学试剂处理，采用DMA-80直接测汞仪测定。DMA-80具有120度以上的恒温双吸收池，可以完全消除空气中各种酸碱性气体和水蒸气的影响。独家恒温系统，完全消除电压、温度等波动引起的信号漂移，具有良好的稳定性。该方法操作简单，测定结果快速、准确。完全满足当前环境监测中测定环境空气中气态汞含量的要求。

参考方法：

HJ910-2017环境空气气态汞的测定金膜富集/冷原子吸收分光光度法