2025-06-24 09:43:45, ICPMSFan
昨天,发了一个群友提出的有价值的问题:ICP-MS问一问(265期): 8900测纯水中的B与Si疑云,值得本人花一个小时来回答。
因为我写的文章有一万多精准用户有机会看到,哪怕不赚钱,也是很有价值的。当然老师们主动一对一付费,我也不排斥。
△问题留言区
我看到有读者建议当期回答,搞多元化一点,怎么设计都有利弊,但最大原则是简明扼要。
根据评论区说法,解析这一现象的原因
可能性 1: 进样系统的表面吸附
B的物理化学特性:易吸附在进样系统(雾化室、雾化器、中心管等)表面形成吸附层。
实际上,碱性条件更佳!
用水可以在相当长的时间内持续洗脱吸附层的Si与B,而硝酸洗脱能力弱一些。所以看到的结果是稀硝酸体系测到的灵敏度低。
可以采取的对应措施: 上策彻底维护,或更换进样系统,中策用氨水长时间冲洗仪器,以彻底将吸附层去除。
可能性2: 等离子体温度变化与接口区沾污
B与Si属于难电离元素,而加入硝酸可能增加了溶液粘度,形成了更多较大的气溶胶颗粒,降低了等离子体温度,离子化效率降低。参考:ICP-MS冷焰了解一下?
然而,电离度再减小也不可能减小十倍,剩下的部分可能是冷焰效应导致:
也就是: 虽然说测试两种溶液的rf power 与雾化器补偿气等气流量保持一致,但由于溶液本身的差异导致硝酸的ICP更冷。
接口区(中心管,炬管,锥与透镜)的沾污被激发,溅射下来得离子数大幅度下降。
这样以来,就能说通了。
可能性3: 空间电荷效应对低质量数的影响
对于硝酸中含有N元素,额外产生了大量N,NAr,NO等基体离子,影响了Si与B离子的传输。从而可能导致灵敏度大幅度降低2025年文献里的空间电荷效应。
具体怎么办? 有两点建议:
① 维护锥与透镜,更换进样系统
② 确定基体,对基体进行优化,重点优化RF功率,得到尽可能低的bec。
此外,B用MS/MS的no gas做就得了。
本文案例,再次佐证了扣空白的巨大风险,浅谈ICP-MS测试扣空白的风险。一不小心,结果全是负数。这也是半导体场景下的老大难的问题。
我的经验: 本文测简单基体中的Si与B,1100W左右的RF power可能是比较好的选择。参考:ICP-MS测Si背景高,洗不下来怎么办?
全文完,我知道你可能有疑问或怀疑,点赞,收藏,仔细琢磨。
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