LC-MS/MS | 使用惰性液相色谱柱分析邻苯二甲酸酯

选择邻苯二甲酸和 6 种邻苯二甲酸酯作为目标分析物（图 1），其中 DIBP 和 DBP 是结构异构体，需要色谱分离。我们选择 Raptor ARC-18 色谱柱作为分析柱，以水（含 0.1 % 甲酸）和甲醇（含 0.1% 甲酸）为流动相开发方法，实验的结果如图 2 所示。

图 1：邻苯二甲酸和 6 种邻苯二甲酸酯

图 2：流动相中添加 0.1% 甲酸的方法参数和所得谱图

该方法能够保留邻苯二甲酸并分离两种结构异构体，但最后洗脱的两种化合物 DINP 和 DIDP 的峰形较差。接下来，我们增加流动相中甲酸的浓度，以确定降低流动相 pH 值是否可以改善峰形。在其他分析参数保持不变的情况下，获得的色谱图如图 3 所示。实验结果表明，最后两种洗脱化合物的峰形优异，同时仍保持了异构体的分离度和邻苯二甲酸的保留。

图 3：在水相和有机相中添加 0.5% 甲酸所得色谱图

分析与金属表面具有非特异性吸附（NSA）或非特异性结合（NSB）的化合物，历来是一项挑战。这类化合物在分析过程中通常存在峰形不佳和 / 或灵敏度降低等问题。该现象会随分析条件（基质、pH 值和温度等多种因素）而加剧。应对待测物与金属之间的非特异性吸附的传统解决方案是用钝化液对管路和色谱柱进行钝化处理，但这不是一个长久的解决方案，系统管路和色谱柱经常需要重新钝化。而 Inert 惰性液相色谱柱可以提供色谱柱钝化的永久解决方案。本方法也在惰性液相柱上进行了测试，并将其与传统色谱柱进行了比较。实验结果表明，使用惰性硬件时，大多数分析物的灵敏度都有所提高（见图 4）。

图 4：传统不锈钢色谱柱与 Inert 惰性液相柱的信号强度比较

在 Inert 惰性液相柱上几乎所有测试化合物的灵敏度都有显著提高。使用惰性柱的分析方法和结果如下：

图 5：使用 Raptor Inert ARC-18 分析邻苯二甲酸和 6 种邻苯二甲酸酯的最终方法条件

以上结果表明，Inert 惰性液相柱对于实现低水平检测至关重要。尽管邻苯二甲酸酯分析具有一定挑战性，但通过优化分析参数，各待测物均可获得良好的峰形和灵敏度。

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