浅谈ICP-MS测试硫元素BEC的来源

本文内容节选自2024年发表的原子光谱上的文献，实验平台为NexION5000。

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文献研究

ICP-MS/MS测定大气降水样品中的硫同位素比率的挑战：由于实验室组件的硫污染，背景水平较高，这使得通过ICP-MS/MS测定大气降水样品中的硫同位素比率变得具有挑战性。

由于样品空白中的硫含量对硫同位素比率测定的影响，所以文献讨论S污染的来源部分。也是BEC的主要来源之一。

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污染

样品处理过程中的污染源：样品处理过程中的污染源包括纯化的硝酸（HNO3）、超纯水、移液器吸头和氩气（Ar）及氧气（O2）气体。

氩气和氧气气体的净化：氩气和5N氧气是硫污染的主要来源，导致大约22.1 μg/L的硫含量。

通过使用SO2吸附装置，可以有效地从氩气和氧气中去除硫，吸附率高达96%，将空白样品中的硫含量降低到0.82 μg/L。

超纯水的硫污染：超纯水是实验中另一个主要的硫污染源，其硫含量为1.1 μg/L。

硝酸的硫污染：硝酸的硫污染被认为是可以忽略不计的，因为1%硝酸的贡献仅为1.2 μg/L。

移液器吸头的硫污染：移液器吸头在转移1%硝酸进行分析之前进行了清洁，且其信号强度与1%硝酸无法区分，因此也被认为是可以忽略的污染源。

由于样品空白中的硫含量大约为2 μg/L，根据文献相关工作可知:样品的最小硫含量应为200 μg/L，这个含量不会影响硫同位素分析。

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质谱干扰

硫被双氧严重干扰，是ICP-MS元素测试中受到质谱干扰最严重的元素之一。

即便最给力的碰撞池技术下，氦气KED模式也肯定在几十ppb水平。实际上，往往需要Xe来做: 非ICPMSMS测试S的策略。

DRC在常规环境下（6N氧气，商业化程度的高纯液氩与非超净间环境），做S的极限应该在4-5ppb，我不觉得有人能做出比这个结果更好的数据。

至于ICP-MSMS是较为理想的分析利器，常规环境下的极限为1-2ppb。

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仪器残留

这个因素，对于被各类基体摧残的仪器来说，影响巨大。

S元素残留与浸出的部分主要是:进样管，中心管，锥与透镜系统。

这部分工作数据就不展示了，影响在10ppb水平。这意味着DRC与MSMS之间的差距，都被完全抹平了！

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小结

肯定还有人不知道啥叫bec，可参考往期推文两则: 

ICP-MS检出限与BEC有啥关系吗？

ICPMS测B，BEC都来自于哪里？

BEC主要来源有三部分，实际元素浓度，污染与残留。控制好BEC对数据稳定性与准确度有重要意义。

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