2024-04-08 13:44:08, SCIEX SCIEX
概述
近年来,毒品违法犯罪智能化、组织化和隐蔽化程度的增强,传统的侦查手段遇到了空前的挑战。但这绝对难不倒我们的警察蜀黎!因为我们还有很重要的一个污点证人,就是“毒品”本品。既然毒品没有长嘴那它是怎么提供证据的呢?
毒品里面除了最主要的具有成瘾性的成分外还含有很多杂质。这些杂质是由原料或试剂引入的杂质,又或者是生产过程中产生的副产物。因此,由于原料、试剂或生产工艺的不同,引入到毒品里的杂质也会随之不同[1-3]。通过液相色谱-质谱联用仪检测不同地方缴获的毒品里面的杂质种类,可以推测这个毒品的生产工艺甚至是产地,就可以顺藤摸瓜将犯罪分子一网打尽!就算毒品不会说话,液质都能充当它的“翻译官”。
今年2023年公安部发布了108项公共安全行业标准,其中三项标准就是使用液质通过分别检测海洛因(GA/T 2052-2023)、甲基苯丙胺(GA/T 2053-2023)和氯胺酮(GA/T 2054-2023)中的杂质来判别缴获的毒品样品之前有无关联性的。
SCIEX根据这个三个标准推出了了完整对标方案。方案里包含了前处理方法、液相方法、特征杂质的离子对信息、保留时间、离子丰度比,以及SCIEX质谱的参数。可以拿来即用!
方案一:SCIEX QTRAP®质谱
应用于海洛因样品中15种特征杂质的检测
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海洛因15个特征杂质部分参数示例
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海洛因15个特征杂质的提取离子色谱图
方案二:LC-MS/MS检测
甲基苯丙胺样品中22种特征杂质
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甲基苯丙胺22个特征杂质部分参数示例
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甲基苯丙胺22个特征杂质的提取离子色谱图
方案三:SCIEX QTRAP®质谱
应用于氯胺酮样品中17种特征杂质的检测
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氯胺酮17个特征杂质部分参数示例
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氯胺酮17个特征杂质的提取离子色谱图
除了QQQ用于杂质检测外,SCIEX QTRAP®质谱的线性离子肼技术可以更好地区分杂质里面的同分异构体。因为毒品里的杂质很多都是没有商业化的标准品的,因此可以通过对特征杂质的二级谱图进行区分。
SCIEX QTRAP®质谱系统将三重四极杆质谱技术与线性加速离子阱技术相结合,并且可以在三重四级杆模式和线性加速离子阱模式之间进行瞬间切换,从而可实现一针进样同时获得不同扫描模式下的数据。三重四级杆模式下的MRM扫描模式可高灵敏度地检测毒品中的特征杂质。而线性离子肼模式下的增强子离子扫描模式(EPI)则用于获得全质量范围的二级碎片谱。
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MRM-IDA-EPI扫描模式工作流程
如下图,某氯胺酮样本阳性检出了分子式为C13H16NO2Cl的特征杂质。但由于该杂质具有多个同分异构体,不易确证。我们可以通过EPI模式获得的该目标峰二级谱图与质控样品中的该杂质的所有同分异构体的二级谱图进行匹配(右图),匹配得分(purity)最高的则可确认为该特征杂质。
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某氯胺酮样本阳性检出的目标物1色谱图及实测二级谱图与质控样本二级匹配情况
(氯胺酮的特征杂质中分子式为C13H16NO2Cl的同分异构体有四个,标准中编号为目标物1、2、4、5,图中疑似特征杂质与这四个目标物的二级匹配得分分别为96.3%、51.6%、13.0%、12.7%)
参考文献
[1] Liu C , Hua Z , Bai Y .Classification of illicit heroin by UPLC–Q-TOF analysis of acidic and neutral manufacturing impurities[J].Forensic Science International, 2015, 257:196-202.
[2] Liu C, Hua Z, Jia W, et al. Characterization of 17 unknown ketamine manufacturing by‐product impurities by UHPLC‐QTOF‐MS[J]. Drug Testing and Analysis, 2022.
[3] Liu C, Jia W, Han Y, et al. The structure identification of a diphenhydramine‐related impurity in methamphetamine[J]. Drug Testing and Analysis, 2018, 10(7): 1192-1197.
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