傅里叶红外光谱用于液体硫磺中H₂S和H₂Sx的检测

2024-02-20 15:26:59 赛默飞智能制作与过程分析

前言

液体硫磺又称为溶解硫磺，为黄褐色液体，是一种基础的工业原料被广泛应用于现代工业体系中。目前克劳斯反应工艺可以让硫含量超过99.5%，但在液体硫磺产品中仍然残留部分H₂S。液体硫磺中存在H₂S是危险的，它会在运输和存储中从硫磺中缓慢溢出，产生令人不快的气味。且H₂S为有毒气体，对工作人员及环境产生不良影响，因此需要对H₂S的残留水平进行监控。液体硫磺中H₂S以两种不同的方式与元素硫(S₈)平衡存在:溶解气体(H₂S)和溶解聚合物(H₂S_x)。传统湿化学法进行定量操作步骤复杂且耗时较长。Redshift 公司设计了专用于液体硫磺中H₂S和H₂S_x检测的样品单元，该设备操作简单，配合Thermo Scientific Nicolet iS20傅里叶红外光谱仪使用具有高响应速度、准确性和可重复性。

Redshift液体单元由以下部分组成:

用于液体测量的内部不锈钢加热单元;

用于加载和清洁单元的简单安全系统;

用于设置和控制单元温度的系统;

自动控制的恒温器和高效率的温度传感器;

过热时的电气安全装置。

FTIR定量分析原理

FTIR定量分析遵循朗伯比尔定律，即当光束通过厚度一致且均匀的介质时，在一定浓度范围内，其吸光度与物质的浓度成正比:A=Kbc。其中:A为吸光度;K为吸收系数; b为厚度;c为浓度。

实验装置

Nicolet iS20傅里叶红外光谱仪，RedShift Cell等。

实验步骤

将55ml液体硫磺样品引入样品单元并加热至145°C。点击Omnic软件设置4cm^-1分辨率，32次扫描，随后对样品进行光谱采集。采集结束后排出液体硫磺。由于持续加热，样品单元内没有沉积物，不会导致结垢和堵塞。典型的液体硫磺中H₂S和H₂S_x谱图如下:

通常H₂S在2571cm^-1处有特征吸收，H₂S_x分别在2479和 3301cm^-1处产生特征红外吸收。将获得的一系列标样谱图导入TQ软件进行标准曲线建立。本案例选择朗伯比尔定律作为定量方法，分别以2585cm^-1处H₂S吸收峰和3301cm^-1处H₂S_x的峰高建立定量曲线。在实验浓度范围内二者具有良好的线性。