如何打出漂亮的核磁图谱？这三要素必不可少

NMR所需样品量

样品管：匀质，清洁，不携带铁磁性物质。不要用洗液洗涤，以免带入很难除去的顺磁杂质。不要在温度太高的烘箱里直立烘太久。

样品管的直径：

5mm 最常用

3mm 用于样品量很少的样品

10mm 用于观测低灵敏度核或溶解度受限制的样品

溶液体积：

5mm probe       0.4-0.6ml

3mm probe       0.1-0.15 ml

样品管处于合适的高度，使样品处于磁场的最强且最均匀的部分。

足够的溶液高度，3.5～5cm。

在选择溶剂时需要考虑以下因素:

1.样品在所选择的氘代试剂中溶解度越大越好。争取在同等体积内溶进最大量的样品，可以增大实验的灵敏度。当样品量很少时，高溶解度就显得非常重要;

2.显然日常的NMR实验有许多样品需要测量，样品成本是必须考虑的因素，首要规则，氘代原子越多，价格越高。选择合适的、性价比高的氘代溶剂;

3.尽量选择黏度低的溶剂以提高仪器的分辨率;

4.对于室温以上或以下的实验，溶剂的凝固点和沸点必须满足需求。另外，样品的溶解度会随温度而改变;

5.对于溶解度不高的样品，尽量使用高氘代度的试剂以降低氘代溶剂残余质子峰的影响;

6.带活泼氢的试样尽量选择不含活泼氢的试剂，避免该峰因氢氘交换而无法在图谱中表现出来;

7.溶剂自身不可避免产生的NMR信号也会出现在频谱区域,这些溶剂峰不应和样品信号重叠。所选氘代溶剂的谱峰应尽量少，不掩盖需要观测的谱峰;

8.氘代溶剂最好与测试样品不发生反应; .

9.适当的芳香氘代溶剂有可能简化图谱;

10.几乎所有的NMR溶剂中都有水的痕迹。由于许多溶剂都有吸湿性(它们从大气中吸收水)，储存时间越长，水含量越高。水峰的存在会极大降低NMR谱图的质量。降低水含量有两种有效的方法:使用干燥剂进行过滤、使用分子筛储存溶剂。

1. 首要的是保证产物的纯度，杂质峰肯定让你的图不好看。

2. 拿住样品管是要拿住上部。

3. 实验过程中的溶剂残留也是影响图谱质量的很大因素。常见的有石油 醚、乙酸乙酯等溶剂。

4. 对于氢谱，3到10毫克样品足够。对于分子量较大的样品，有时需要浓度更大的溶液。但浓度太大会因饱和或者粘度增加而降低分辨率。

5. 对于碳谱和杂核谱，样品浓度至少为氢谱的5倍（一般在 100 毫克左右）。

6. 对于二维实验，为了获得较好的信噪比，样品浓度必须够。根据经验，25毫克样品足以完成所有实验，包括氢碳相关HMBC实验。如果样品只有1到5毫克，只能完成同核氢氢相关实验，与碳相关的实验至少需要过夜。保持样品高度或者体积一致。这将减少换样品后的匀场时间。对于5毫米核磁管，样品体积应为0.6毫升或者样品高度为4厘米。

7. 保持样品高度或者体积一致。这将减少换样品后的匀场时间。

8.盖上样品管，使用封口膜密封减少蒸发。