GB5009.8-2023 糖类检测 新增离子色谱法
2023-12-23 13:37:11 北京携测技术有限公司
2023年9月6日，GB 5009.8-2023《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》正式发布，将于2024年3月6日正式实施。
新版标准中主要有四大变化，本文主要针对第二法 离子色谱法 进行展开。
主要变化
新版标准中，主要有以下四大变化。
修改了第一法高效液相色谱法的适用范围
增加了离子色谱法为第二法
修改了酸水解-莱因-埃农氏法为第二法
增加了莱因-埃农氏法为第四法
在2023版标准中，将第一法的各类食品的适用范围适当扩大且描述更为准确；新增第二法的适用范围最为广泛；第三法（2016版标准中第二法）适用范围不变；第四法为《婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定》（GB5413.5-2010）的第二法，适用范围不变。
图 | 赛默飞-GB 5009.8-2023规定的检测范围
在第一法 高效液相色谱法中，新版标准的试剂、标准溶液配制等都进行了修改。而在试样制备和提取步骤中，没有再区分“脂肪小于10%的食品”和“脂肪大于10%的食品”，大家在实验过程中依据各食品类别参照标准操作。
2016版
2023版
第二法 离子色谱法
1
原理
试样中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖经提取净化后,离子色谱柱分离,脉冲安培检测器检测，外标法定量。
2
试剂标准品
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的一级水。
试剂：
氢氧化钠(NaOH):色谱纯
冰乙酸(CH3COOH)
标准品：
果糖(C6H12O6，CAS 号:57-48-7):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质
葡萄糖(C6H12O6，CAS 号:50-99-7):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质
蔗糖(C12H22O11，CAS 号:57-50-1):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质
麦芽糖(C12H22O11，CAS 号:69-79-4):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质
乳糖(C12H22O11，CAS 号:63-42-3):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质
3
仪器和设备
离子色谱仪:配脉冲安培检测器
样品粉碎设备:高速粉碎机
超声波清洗器
分析天平:感量为 1 mg
旋涡混合器
离心机:转速≥4000 r/min
恒温干燥箱
恒温水浴装置
4
仪器参考条件
色谱柱:阴离子交换柱 (4 mmX250 mm,粒径 10 μm,以季铵盐为功能基,聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物树脂作为填料)(带保护柱 4 mmx50 mm),或性能相当者
流速:1.0 mL/min
进样量:10 μL
脉冲安培检测器:Au 工作电极；糖检测波形参考条件见表 1
淋洗液:淋洗液 A:水;淋洗液 B:氢氧化钠溶液(200 mmol/L);洗脱参考条件见表 2
5
标准工作曲线绘制
将混合标准工作液按浓度从低到高依次注入离子色谱仪，测定果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖相应的峰面积,以标准工作液中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,分别绘制标准曲线。果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖标准溶液的离子色谱图参见附录 B。
6
试样溶液的测定
将试样溶液注入离子色谱仪中,根据保留时间定性,记录峰面积,根据标准曲线得到试样溶液中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的浓度。
7
空白试样
除不加试样外，均按上述步骤进行。
8
分析结果表述
试样中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的含量按公式(2)计算。
式中:
X——试样中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的含量,单位为克每百克(g/100 g)
ρ——由标准曲线计算得到的试样溶液中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的质量浓度,单位0为毫克每升(mg/L)
ρ0——由标准曲线计算得到的空白中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L)
V——定容的体积，单位为毫升(mL)
f——稀释倍数
m——试样的称样量,单位为克(g)
1000——换算系数
10——换算系数
糖的含量≥10 g/100 g 时，计算结果保留 3 位有效数字；糖的含量<10 g/100 g 时，计算结果保留2 位有效数字。
9
精密度
在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。
10
其他
当称样量为 2 g、定容体积为 100 mL 时,果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的方法检出限均为0.015 g/100 g，定量限均为 0.050 g/100 g。
赛默飞离子色谱，具有分离度好、抗干扰性强、灵敏度高等优势，可以良好应对新版标准的要求。
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文章素材来源：GB 5009.8-2023、食品理化检测、 赛默飞色谱与质谱中国、网络，侵删
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