2023-12-01 21:17:51, 天美色谱 天美仪拓实验室设备(上海)有限公司
前言
多环芳烃是指含两个或两个以上苯环的芳烃,简称PAHs。PAHs由于具有毒性、遗传毒性、突变性和致癌性,对人体可造成多种危害,如对呼吸系统、循环系统、神经系统损伤,对肝脏、肾脏造成损害。被认定为影响人类健康的主要有机污染物。多环芳烃的来源分为自然源和人为源。自然源主要来自陆地、水生植物和微生物的生物合成过程。人为源主要是由各种矿物燃料(如煤、石油和天然气等)、木材、纸以及其他含碳氢化合物的不完全燃烧或在还原条件下热解形成的。
国家多次制定标准,测定不同成分中的多环芳烃,如水质(HJ 478)、环境空气和废气(HJ 647)、土壤和沉积物(HJ 784)、固体废物(HJ 892)、食品(GB 5009.265)、水质(5750.8)等。本应用采用SCION LC6000 UHPLC系统,搭配SCION PAHs专用色谱柱和SCION 6430超高灵敏度DAD检测器,实现对16种多环芳烃的高灵敏度检测。
实验部分
仪器
采用包含以下模块的赛里安LC6000超高效液相色谱仪系统:
• 集成六通道真空脱气的赛里安 LC6100四元泵
• 赛里安 LC6210 高精度、低残留自动进样器
• 赛里安 LC6320 立式柱温箱
• 赛里安 LC6430 DAD 超高灵敏度二极管阵列检测器
液相色谱条件
▼ 表1 方法参数
试剂及标准品
乙腈(HPLC级), 标准品:16种多环芳烃混标(萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、二苯并(a,h)蒽和苯并(g,h,i)苝、茚并(1,2,3-c,d)芘。
结果
示例图谱
16种多环芳烃分离度良好,出峰尖锐,详见图1。
▲ 图1 10.0μg/mL多环芳烃示例色谱图
标准曲线
在容量瓶内预先加入一定量乙腈溶剂,分别量取适量的标准品溶液,并用乙腈定容混匀。标准溶液浓度分别为0.1μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL。使用外标法进行标准定量 ,以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标作外标工作曲线,多环芳烃响应值和浓度呈良好的线性关系,所得到的相关系数均在0 .991以上,详见图2。
▲ 图2 多环芳烃标准曲线
重现性
取1.0μg/mL的标准品溶液连续进样6针,重复性结果如下所示。
▼ 表2 多环芳烃定性定量
结论
由实验结果可以看出,采用赛里安 LC6000 UHPLC系统,搭配赛里安 PAHs专用色谱柱和高灵敏度DAD检测器,可以实现对多环芳烃的检测,灵敏度、稳定性、线性均满足需求。
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