GB5009.34-2022 食品中二氧化硫的测定的应用解决方案

方法验证步骤

试剂配制

按食品二氧化硫5009.34.2022 第一法（酸碱滴定法）配制。

精密度实验

取亚硫酸钠溶液低、中、高3个含量梯度的水样，各平行测定六次，计算各含量6个样品的相对标准偏差。

准确度实验

现配置的亚硫酸钠现用现标，标定方法参考：亚硫酸钠标准溶液标定方法的改良（陈如训等），进行试验。

样品测定

按食品二氧化硫5009.34.2022 第一法（酸碱滴定法）进行测定，具体步骤如下：

1、将精密称量好的样品加入到蒸馏瓶中，连接好管路，于100ml锥形瓶中加入50ml 3%双氧水，并将馏出液玻璃管插入双氧水底部。

2、将流量计稍微打开一点，依次打开氮气总阀，调节针型阀(0.2-0.4MPa)，此时再来调整流量计流量1L-2L/min，打开循环水开关。

3、点击充满管路，盐酸自动充满管路，完毕后，点击需要孔位的运行按钮，开始运行加酸前氮吹，达到设置时间后，氮气自动停止，加酸开始运行，加完盐酸后，氮气阀自动打开，同时加热开始进行，微沸1.5h。

4、加热完毕后，用0.01mol/L氢氧化钠滴定至黄色，计算含量，并将滴定的结果用空白实验校正。

照下式计算：

式中

      A为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；

      B为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；

      c为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；

      W为供试品的重量，g；

      0.032为1ml氢氧化钠滴定液[1mol/L]相当的二氧化硫的质量，g。

方法验证结果

精密度

对高、中、低3个二氧化硫含量的样品分别做6次平行实验（高、中、低三个含量由适量亚硫酸钠配置完后，进行标定，标定方法见2.2，标定完后根据浓度取样，现标现取），计算检测结果相对标准偏差，配置的三个样品含量依次为400.5μg/g、200.25μg/g、20.03μg/g。

准确度

用质量分数为0.02%的EDTA-2Na溶液配置约0.01mol/L的亚硫酸钠溶液，配完后直接标定，标定如下：

取10.00ml碘溶液于250ml碘量瓶中，加入40ml新蒸馏水，用待标定的亚硫酸钠滴定至淡黄色，加0.5%的淀粉溶液2ml，滴定至蓝色刚好退去，记录V。

注意事项

1、配置过程中，所用水均为无氧水，可用氮气吹脱去氧。

2、亚硫酸钠（优级纯）现用现标，标定完后接着取样进行蒸馏试验。

3、试验前检查整个管路的气密性，在玻璃磨砂口处可用水进行液封或是涂抹凡士林，以免漏气。

4、加热前，必须打开循环水。

5、仪器条件参数根据蒸馏山药粉得出，仅供参考，可根据不同样品适当调整。

6、回收率与中药二氧化硫2020版第一法进行对比，氮气流量增加，特别是低含量，会升高。

结论

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