石墨炉原子吸收法—海水中金属元素分析新思路

（1）APDC-DDTC混合液（1+1%）：分别称取APDC和DDTC各1.0g，溶于纯水中，经滤纸过滤后稀释至100mL，于分液漏斗内，每次加10mL乙酸丁酯萃取提纯，收集下层水溶液，重复提纯3次。配制好的溶液盛于棕色瓶，冰箱内冷藏保存，保存期一周。

（2）溴甲酚绿指示液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于100mL20%的乙醇中。

（3）乙酸丁酯：优级纯（如果含干扰杂质，用石英亚沸蒸馏器蒸馏提纯），一般空白较低不需提纯。

（4）硝酸（1：1）：硝酸和纯水等体积混合。硝酸为工艺超纯，检查空白，必要时多次蒸馏提纯。

（5）醋酸铵缓冲液：量取100mL醋酸于分液漏斗，用氨水中和至pH为5。检查空白,必要时加APDC—DDTC和乙酸丁酯萃取提纯3次。

（1）取样与pH调节：准确量取100mL过滤样（0.45µm滤膜）于125mL分液漏斗中。调节pH值--加1滴溴甲酚绿指示液，混匀。滴加氨水或稀硝酸至溶液刚呈蓝绿色（pH 5∼6）为止。

（2）萃取：加入1mL醋酸铵缓冲液，加入2mL APDC/DDTC溶液，准确加入5.0mL乙酸丁酯，塞紧塞子，于振荡器上振荡2min。取下，静置分层（>20min），仔细弃去水相。继而用约5mL超纯水洗涤有机相，静置分层，弃去水相。

（3）反萃取：准确移取4.0mL上述有机相于10mL具塞离心管中，准确加入0.2mL硝酸（1：1），塞紧塞子，振荡1min;再准确加入2.0mL（加入量根据自身实际情况确定）纯水，振荡1min，静置分层，移除上层有机相。剩下的无机相水溶液待测。

（4）工作曲线：同样品分析步骤一致，同时做质控样（GBW 080040,CASS-4,NASS-5等)、>10%加标样(60-120%)及平行样分析。

注：对于Cu、Ni和Cd，一般富集20倍。对于Pb，由于海水中含量低，可适当增加取样量以提高富集倍数，可适当增加进样量。

面对GB 17378.4-2007《海洋监测规范》中海水复杂的前处理步骤，全新的前处理思路将工作人员从重复，繁重，危险的实验工作中解脱出来。同时利用德国耶拿公司ZEEnit 700系列原子吸收分光光度计验证了新思路的可行性，为各环境监测站更为高效，准确的进行海水分析工作迈出了坚实的一步。

除去海水分析之外，此前处理方案为高盐样品中低含量杂质元素的测试提供了新的解决方案，从而避免了高盐样品长时间直接进样对仪器带来的损伤。‍‍